[发明专利]改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法

权利要求书

1.一种改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)改性聚酰亚胺薄膜和聚酰亚胺前体组合物薄膜废料除杂，粉碎，得到长度小于5mm的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料的碎片；

(2)把碎片放于浓氨水中，加热搅拌进行水解，反应结束后进行离心或过滤；将分离得到的滤液用盐酸酸化至pH值等于2～6后，析出粗均苯四甲酸；

将分离出的不溶物用盐酸或硫酸洗涤至pH值等于2～6后，进行第二次离心或过滤，得到粗4,4'-二氨基二苯醚水溶液；

(3)得到的粗4,4'-二氨基二苯醚水溶液用氨水中和至pH值等于8～10后，析出4,4'-二氨基二苯醚，烘干。

2.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(3)得到的4,4'-二氨基二苯醚再经升华或用乙醇重结晶得到电子级4,4'-二氨基二苯醚。

3.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(3)中烘干的温度为60℃～80℃。

4.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(2)中将粗均苯四甲酸用去离子水洗涤，烘干，升华提纯，得到电子级均苯四甲酸二酐。

5.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(2)中所述的浓氨水浓度为22～24wt％。

6.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(2)中水解条件为温度150～190℃，压力2～5MPa。

7.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(2)中水解反应时间为90～120min。

8.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(2)中酸化滤液使用浓度为20～35wt％的盐酸；洗涤不溶物用20～35wt％的盐酸或20～35wt％的硫酸。

9.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料回收加工方法，其特征在于步骤(3)中所述的氨水浓度为22～24wt％。

10.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺薄膜及其聚酰亚胺前体组合物薄膜废料，其特征在于所述的改性聚酰亚胺前体组合物薄膜是指含有二酐和二胺溶于有机溶剂中配置的胶液，经流延脱出部分溶剂后形成的薄膜，改性所使用的纳米无机填料有：玻璃纤维、碳纤维、二硫化钼、二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氮化铝、氮化硅、石墨或炭黑。