[发明专利]一种牡丹种子脂肪酸含量的无损检测方法有效
| 申请号: | 201510218190.9 | 申请日: | 2015-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN104865222B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
| 发明(设计)人: | 成仿云;崔虎亮;钟原 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
| 主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N21/3563 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君,王文红 |
| 地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 牡丹 种子 脂肪酸 含量 无损 检测 方法 | ||
1.一种牡丹种子脂肪酸含量的无损检测方法,其特征在于,包括步骤:
步骤一,采收成熟牡丹种子60℃烘干作为样品,牡丹的材料由栽培牡丹(P.suffruticosa)、凤丹牡丹(Paeonia ostii)、紫斑牡丹(P.rockii)、卵叶牡丹(P.qiui)、以及芍药(P.lactiflora)组成;
步骤二,牡丹种子样品放入傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中,在4000~10000cm-1范围扫描64次,每份样品重复装填3次,取平均光谱值;测得近红外光谱值后,进行光谱基线校正并用马氏距离剔除异常点,基于光谱的分布差异计算马氏距离,>5或<0.2认为属于异常点;
步骤三,用气相色谱法测定每份样品的脂肪酸含量,即化学值,最后将光谱值与化学值建立数学模型,建立数学模型的脂肪酸包括软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸,
其中,建立亚麻酸数学模型的谱区是7233.0~5417.0cm-1,光谱预处理方法为多元散射校正和一阶导数;建立软脂酸数学模型的谱区是7295.3~5506.7cm-1,光谱预处理方法为多元散射校正和一阶导数;建立亚油酸数学模型的谱区是7447.8~5860.3cm-1,光谱预处理方法为标准正态变量校正和二阶导数;建立油酸数学模型的谱区7295.3~5860.3cm-1,光谱预处理方法为多元散射校正和一阶导数;
步骤四,将未知样品放入傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中,在4000~10000cm-1范围扫描64次,每份样品重复装填3次,取平均光谱值,带入步骤三所建数学模型预测出相关脂肪酸含量无损检测未知牡丹种子脂肪酸含量的步骤包括:
1)采收待测牡丹的成熟种子60℃烘干作为样品;
2)每份样品称取20g放入ANTARIS傅里叶近红外扫描仪的自动旋转杯中,在4000~10000cm-1范围扫描64次,每份样品重复装填3次,取平均光谱值;
3)将未知样品光谱值代入所述步骤三建立的模型中,预测出软脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的含量。
2.根据权利要求1所述的无损检测方法,其特征在于,所述步骤三气相色谱法包括步骤:
1)提取种子油脂:将牡丹种子去皮粉碎,放入索氏提取器中,以石油醚:乙酸乙酯体积比7:1回流提取6h,得淡黄色油状液体,烘干0.5h或敞口放置2h备用;
2)进行甲酯化:取牡丹籽油1mL,加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液5mL,充分振荡后静置10min,加过量无水硫酸钠除水,离心2min,取上清液1mL进行气相检测;
3)气相色谱条件:色谱柱进样口温度250℃;检测口温度:280℃;初温80℃以5℃/min升温到230℃,保持15min;氢气:40mL/min;空气:300mL/min;进样量:1μL;分流比,30:1。
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