[发明专利]一种有机硅废触体的回收方法有效
| 申请号: | 201510218038.0 | 申请日: | 2015-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN104843721B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 苏发兵;于静;王光娜;刘合之;朱永霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;南京合丰化工新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯桂丽 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机硅 废触体 回收 方法 | ||
1.一种有机硅废触体的回收方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)煅烧有机硅废触体,除去其表面积碳;
(2)在含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中浸取步骤(1)处理后的有机硅废触体,浸取完毕,过滤,洗涤,干燥滤渣,得到含硅固体残渣;
(3)向步骤(2)得到的含硅固体残渣中加入酸液进行浸泡,浸泡结束后,分离、洗涤、干燥后得到硅粉;
(4)将步骤(3)得到的硅粉分散在水中,控温活化,得到悬浮液,之后加入催化剂,加热搅拌进行反应,静置后抽滤得到硅溶胶。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)所述煅烧温度为300~800℃;煅烧时间为0.5~4h;
优选地,步骤(1)所述煅烧温度为500~600℃;煅烧时间为0.5~2h;
优选地,步骤(1)所述煅烧在马弗炉、管式炉或箱式炉中进行。
3.如权利要求1或2所述方法,其特征在于,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中的氧化剂为空气、氧气或双氧水中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(2)所述氨-铵盐为同时含有氨水和铵盐,所述铵盐为氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中氨水与铵盐的摩尔比为1:1.5~5;
优选地,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中,氨-铵盐与浸取的有机硅废触体的质量比为0.2~1:1。
4.如权利要求1~3之一所述方法,其特征在于,步骤(2)所述浸取温度为20~100℃,浸取时间为1~8h;
优选地,步骤(2)所述浸取温度为20~70℃,浸取时间为3~5h。
5.如权利要求1~4之一所述方法,其特征在于,步骤(3)所述酸液选自硝酸、硫酸、盐酸或磷酸中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,所述酸液中H+的浓度为2~10mol/L;
优选地,所述酸液的加入量与含硅固体残渣的质量比为0.5~1:1。
6.如权利要求1~5之一所述方法,其特征在于,步骤(3)所述浸泡温度为20~60℃,浸泡时间为1~10h;优选所述浸泡温度为20~60℃,浸泡时间为3~5h。
7.如权利要求1~6之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述硅粉与水的质量比为1:1~20。
8.如权利要求1~7之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、硅酸钠或硅酸钾中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(4)所述催化剂和硅粉的质量比为0.02~0.1:1。
9.如权利要求1~8之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述加热搅拌的温度为30~100℃,时间为3~10h;
优选地,步骤(4)所述加热搅拌的温度为80~90℃,时间为8~10h;
优选地,步骤(4)所述静置时间为5h以上,优选10h以上。
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