[发明专利]一种有机硅废触体的回收方法有效

专利信息
申请号: 201510218038.0 申请日: 2015-04-30
公开(公告)号: CN104843721B 公开(公告)日: 2017-03-01
发明(设计)人: 苏发兵;于静;王光娜;刘合之;朱永霞 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所;南京合丰化工新材料科技有限公司
主分类号: C01B33/141 分类号: C01B33/141
代理公司: 北京品源专利代理有限公司11332 代理人: 巩克栋,侯桂丽
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机硅 废触体 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种有机硅废触体的回收方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)煅烧有机硅废触体,除去其表面积碳;

(2)在含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中浸取步骤(1)处理后的有机硅废触体,浸取完毕,过滤,洗涤,干燥滤渣,得到含硅固体残渣;

(3)向步骤(2)得到的含硅固体残渣中加入酸液进行浸泡,浸泡结束后,分离、洗涤、干燥后得到硅粉;

(4)将步骤(3)得到的硅粉分散在水中,控温活化,得到悬浮液,之后加入催化剂,加热搅拌进行反应,静置后抽滤得到硅溶胶。

2.如权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)所述煅烧温度为300~800℃;煅烧时间为0.5~4h;

优选地,步骤(1)所述煅烧温度为500~600℃;煅烧时间为0.5~2h;

优选地,步骤(1)所述煅烧在马弗炉、管式炉或箱式炉中进行。

3.如权利要求1或2所述方法,其特征在于,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中的氧化剂为空气、氧气或双氧水中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,步骤(2)所述氨-铵盐为同时含有氨水和铵盐,所述铵盐为氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中氨水与铵盐的摩尔比为1:1.5~5;

优选地,步骤(2)所述含氧化剂的氨-铵盐混合溶液中,氨-铵盐与浸取的有机硅废触体的质量比为0.2~1:1。

4.如权利要求1~3之一所述方法,其特征在于,步骤(2)所述浸取温度为20~100℃,浸取时间为1~8h;

优选地,步骤(2)所述浸取温度为20~70℃,浸取时间为3~5h。

5.如权利要求1~4之一所述方法,其特征在于,步骤(3)所述酸液选自硝酸、硫酸、盐酸或磷酸中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,所述酸液中H+的浓度为2~10mol/L;

优选地,所述酸液的加入量与含硅固体残渣的质量比为0.5~1:1。

6.如权利要求1~5之一所述方法,其特征在于,步骤(3)所述浸泡温度为20~60℃,浸泡时间为1~10h;优选所述浸泡温度为20~60℃,浸泡时间为3~5h。

7.如权利要求1~6之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述硅粉与水的质量比为1:1~20。

8.如权利要求1~7之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、硅酸钠或硅酸钾中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,步骤(4)所述催化剂和硅粉的质量比为0.02~0.1:1。

9.如权利要求1~8之一所述方法,其特征在于,步骤(4)所述加热搅拌的温度为30~100℃,时间为3~10h;

优选地,步骤(4)所述加热搅拌的温度为80~90℃,时间为8~10h;

优选地,步骤(4)所述静置时间为5h以上,优选10h以上。

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