[发明专利]纳米银线长度分离的方法有效
| 申请号: | 201510210274.8 | 申请日: | 2015-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN104841926B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
| 发明(设计)人: | 司荣美;刘彩风 | 申请(专利权)人: | 天津宝兴威科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 天津市新天方有限责任专利代理事务所12104 | 代理人: | 张强 |
| 地址: | 301800 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 长度 分离 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工领域,尤其是涉及一种纳米银线长度分离的方法。
背景技术
由于纳米银线有高的导电性和导热性,使其可作为导电胶的导电填料,在获得较好的导电性能的基础上,能够大大降低导电填料的使用量,起到改善导电胶剪切强度的作用。纳米银线的这些优异的性能主要取决于一系列的物理参数,如尺寸、形貌和结构等,例如,激光可以在直径100nm,长度18.6μm的钠米银线中传输,传输效率与传统材料相比更高。而具有大长径比的钠米银线在电子、光学、催化和抗菌方面有着更广阔的应用前景。目前人们常用不同的合成方法及合成条件来控制纳米银线的长度,制备的钠米银线的长度从几十微米到几百微米不等。但这些方法都不能保证纳米银线长度的均一性。
密度梯度离心法(DGU)是应用在纳米材料领域常用的一种长度分离方法,主要使用碘克沙醇、蔗糖和氯化铯等密度梯度介质来构建密度梯度,将样品加在惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡,在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。此法的优点是:①分离效果好,可一次获得较纯颗粒;②适应范围广,能象差速离心法一样分离具有沉降系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度差的颗粒;③颗粒不会挤压变形,能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。本发明将这种方法利用到纳米银线以获得特定长度的纳米银线。
发明内容
为了克服上述技术问题,本发明提供了一种纳米银线长度分离的方法,本发明将密度梯度离心法应用到纳米银线的长度分离中去,涉及一种新的梯度介质组成比例,对30-100μm长的纳米银线有着较好的分离效果,采用的技术方案如下:
纳米银线长度分离的方法,该方法按如下步骤进行:
a、配置纳米银线的初始悬浮液,所述纳米银线的初始悬浮液的溶剂为水,其中纳米银线体积百分比含量为0.5%-1.2%,纳米银线的线径为10nm-80nm;
b、配置密度梯度介质溶液,所述密度梯度介质溶液设于离心管中,由上至下依次为:第一区:2mL的体积百分比60%碘克沙醇,第二区:1.5mL的体积百分比40%碘克沙醇,第三区:2.5mL的体积百分比30%碘克沙醇,和第四区:5mL的体积百分比20%碘克沙醇,其中所述第三区含有钠米银线初始悬浮液,氯化铯的浓度为0.01wt%;
c、装有上述密度梯度介质溶液的离心管在720000-120000g、3℃条件下在离心机中高速离心48-76小时;
d、提取离心管中的悬浮液,提取层数为11层/mL,得到具有单一长度的纳米银线。
优选的,所述纳米银线的初始悬浮液的纳米银线体积百分比含量为0.8%-1.20%,纳米银线的线径为20nm-40nm。
进一步的,所述密度梯度介质溶液由体积百分比60%的碘克沙醇和适量的1wt%脱氧胆酸钠溶液,0.1wt%的氯化铯溶液和钠米银线的初始悬浮液构成。
本发明采用碘克沙醇构建密度梯度的同时引入了氯化铯,加大了不同长度钠米银线的沉降系数差,使纳米银线长度分离效果更佳。
附图说明
图1为密度梯度介质溶液的示意图。
具体实施方式
结合图1具体实施例为:纳米银线的初始悬浮液的溶剂为水,含量为1.0%,平均线径在20nm。在离心管中配置配置密度梯度介质溶液,密度梯度介质溶液的配比从上至下依次为2mL of 60%碘克沙醇,1.5mL of 40%碘克沙醇,2.5mL of 30%碘克沙醇(含有钠米银线初始悬浮液,氯化铯的浓度为0.01wt%),和5mL of 20%碘克沙醇。接着以72,000g,3℃在离心机中高速离心76小时。随后,离心管中的悬浮液被提取了11层(1mL each),得到单一长度的纳米银线,长度范围在30-100μm。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的范围内,可轻易想到的变化,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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