[发明专利]一种表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法有效
| 申请号: | 201510209769.9 | 申请日: | 2015-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN104833551B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
| 发明(设计)人: | 张卓旻;李攻科;黄怡淳;田中群 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | G01N1/24 | 分类号: | G01N1/24;G01N21/65 |
| 代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司44425 | 代理人: | 潘雯瑛,卢娟 |
| 地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 增强 光谱 测定 气态 氛围 乙烯 方法 | ||
1.一种表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于:利用稀释气对密闭的采样袋中的样品进行采样,并使之与萃取液反应,将获得的萃取反应液与衍生化试剂进行衍生化反应后,再由表面增强拉曼检测装置进行检测,其中,所述萃取液为溴的四氯化碳溶液中加入少量乙醇及水,所述衍生化试剂为硫脲的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于,所述采样步骤通过一个控压气体采样装置完成,所述控压气体采样装置包括采样缸、气体采样袋、萃取瓶和采样泵,所述气体采样袋置于采样缸内部,可以容纳样品,所述采样缸设有一个进气口及一个出气口,并与气体采样袋连通,所述出气口与萃取瓶相连,所述采样泵分别与萃取瓶和进气口相连,形成密闭的采样流路。
3.根据权利要求2所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于,通过抽空控压采样袋空气再通入恒定体积的稀释气来控制采样袋内的气体体积;通过在进气口以气密性的气体采样针注入恒定体积的待测标准气体,再通入高纯氮气加速标气平衡过程;通过调控采样泵的采样流速及采样时间控制采样量。
4.根据权利要求2所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于:所述控压气体采样装置还包括一个电子流量计和一个洗气瓶,所述电子流量计能准确监测流路系统的气体流量变化;所述洗气瓶设置于萃取瓶出气端,将采样过程中萃取液挥发的有害物质捕集于洗气瓶内的溶液中,防止后续器件的污染;所述萃取瓶设置于涡旋震荡器内。
5.根据权利要求2所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,控压气体采样装置处于制气状态(a),通入稀释气,制备一定浓度的乙烯标准气体;
第二步,取一定体积萃取液于萃取瓶内,控压气体采样装置处于采样状态(b),控制恒定流速下将采样袋内的标气抽取至萃取瓶中进行采样;
第三步,取萃取瓶内萃取液与衍生化试剂混合发生衍生化反应;
第四步,取少量反应液于硅片上,挥干溶剂后,加入少量增强粒子,充分混合均匀后,进行表面增强拉曼检测;
第五步,调整乙烯标气浓度,重复步骤一~步骤四,绘制出不同含量乙烯所对应的表面增强拉曼光谱图;
第六步,测量不同含量乙烯所对应的特征定量拉曼光谱峰峰面积,与所测浓度绘制标准曲线;
第七步,将实际样品放于控压气体采样装置采样袋内,按照上述第一步至第四步的操作绘制出实际样品对应的表面增强拉曼光谱图;
第八步,测量实际样品的特征定量拉曼光谱峰峰面积,根据第六步中的标准曲线计算待测样品的待测分析物浓度。
6.根据权利要求5所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于:所述步骤四中,取反应液于硅片上,通过挥干反应液有机溶剂,减少反应液中复杂挥发物成分对检测的干扰;所述增强粒子为金纳米粒子溶胶或Au/SiO2,其中Au/SiO2为金纳米粒子表面包被了二氧化硅壳的核壳式结构。
7.根据权利要求5所述的表面增强拉曼光谱测定果蔬气态氛围中乙烯的方法,其特征在于:步骤一中所述稀释气为高纯的氮气或其他不与乙烯及萃取液反应的气体。
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