[发明专利]一种高纯度胡椒乙腈的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；

(2)开始降温，温度降至12℃-20℃后，加入胡椒乙腈晶种；

(3)析出晶体后继续降温至0℃-10℃，保温，分离；

在步骤(1)中，所述的有机溶媒选自不含胡椒乙腈的有机溶剂和含有胡椒乙腈的有机溶剂母液中的一种或几种；所述的有机溶剂选自无水甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种；

在步骤(2)中，所述的降温包括以3℃-5℃/小时的降温速度进行缓慢降温的步骤，在所述缓慢降温的步骤前还包括以15-35℃/小时的降温速度进行快速降温的步骤，所述快速降温后达到的温度为30-50℃；

在步骤(3)中，所述继续降温为以8-10℃/小时的降温速度进行快速降温。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述的胡椒乙腈粗品为胡椒环经氰化，水洗和蒸馏步骤形成的胡椒乙腈粗品。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述升温达到的温度为35-80℃，所述保温的时间为1-30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述胡椒乙腈粗品的重量与有机溶媒的体积比为1:0.8-3，所述重量的单位为克，所述体积的单位为毫升。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述保温的时间为1-48小时，所述析出晶体后继续降温至2℃-8℃，在所述分离的步骤后，还包括对晶体进行干燥的步骤，所述干燥的步骤采用真空干燥的方法。

6.根据权利要求5所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的参数为：压力为-0.09MPa～-0.07MPa，真空干燥温度为20℃-35℃，干燥时间为2-4小时。

7.根据权利要求4所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述母液为所述分离步骤后得到。

8.根据权利要求7所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，所述母液可套用的批次为3-20批。

9.根据权利要求3所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述升温达到的温度为45-78℃，所述保温的时间为5-10分钟。

10.根据权利要求4所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述胡椒乙腈粗品的重量与有机溶媒的体积比为1:1.2-3，所述重量的单位为克，所述体积的单位为毫升。

11.根据权利要求1所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述快速降温后达到的温度为42-45℃。

12.根据权利要求5所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述保温的时间为1-2小时。

13.根据权利要求6所述的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，其特征在于，真空干燥温度为25-35℃。