[发明专利]一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法

权利要求书

1.一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤：

S1：测试样品的消解；

S2：电化学检测；

S3：汞含量的计算；

所述步骤S1具体为：

S1-1：称取测试样品，然后加入酸解液，得到酸解液样品；

S1-2：将酸解液样品进行微波消解，消解完毕后自然冷却至70-80℃并降压至常压，得到消解液；

S1-3：将消解液用超纯水进行稀释，得到稀释液；

在步骤S1-1中，所述酸解液为硝酸、氢氟酸和磷酸的混合物，三者体积比为3-5:1.5-2.5:1；

在步骤S1-2中，所述微波消解在微波消解仪中进行，该微波消解具体如下：

(1)在温度T1和压力P1下，将酸解液样品进行微波消解t1分钟；

(2)升温至温度T2并增压至压力P2，在该温度和压力下继续进行微波消解t2分钟；

(3)升温至温度T3并增压至压力P3，在该温度和压力下继续进行微波消解t3分钟；

(4)升温至温度T4并增压至压力P4，在该温度和压力下继续进行微波消解t4分钟；

所述温度T1为135-145℃，所述压力P1为18-22atm，所述时间t1为2-5分钟；所述温度T2为165-175℃，所述压力P2为29-31atm，所述时间t2为2-5分钟；所述温度T3为195-205℃，所述压力P3为34-36atm，所述时间t3为2-5分钟；所述温度T4为215-225℃，所述压力P4为38-42atm，所述时间t4为10-20分钟；

所述步骤S2具体为：

(a)电极活化

将金电极分别在质量百分比浓度为30-35％的HNO₃水溶液、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗2-4次，氮气吹干；然后将电极在0.5mol/L的硫酸水溶液中使用循环伏安法进行扫描，扫描电位为-0.2～1.6V，扫 描15-25圈；最后将金电极于含有10mmol/L铁氰化钾的0.1mol/L氯化钾水溶液中使用循环伏安法进行扫描，扫描电位为-0.2～0.6V，当氧化还原峰的峰电位差小于100mV时，完成电极的活化，得到活化电极；

(b)电极极化

向电解池中加入1mol/L的HCl水溶液，将步骤(a)得到的活化电极、Ag/AgCl电极和铂丝电极插入电解池内，通电进行极化，在-400mV电位下，运行100-140秒，直至没有溶出峰，完成电极极化；

(c)伏安法测量

移取步骤S1中得到的稀释液，加入到完成步骤(b)操作后的电解池中，使用差分脉冲阳极溶出伏安法进行测量，得到溶出曲线；

在步骤(c)中，所述差分脉冲阳极溶出伏安法的具体操作参数如下：

2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述硝酸的质量百分比浓度为60-70％、所述氢氟酸的质量百分比浓度为40-45％、所述磷酸的质量百分比浓度为85-90％。

3.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于：在步骤S1-1中，所述测试样品与酸解液的质量体积比为1:15-25g/ml。

4.如权利要求1-3任一项所述的测量方法，其特征在于：在步骤(c)中，加入到电解池中的稀释液与步骤(b)中已经存在于电解池中的HCl水溶液的体积比为1:40-60。