[发明专利]一种用于酯交换反应的固体碱催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510187866.2 | 申请日: | 2015-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN104801348B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 孙林兵;朱丽;刘晓勤;刘定华 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C69/96;C07C68/06 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 郭百涛 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 交换 反应 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于酯交换反应的固体碱催化剂,其特征在于该固体碱催化剂是由碱性组分及金属有机骨架材料载体构成,所述的碱性组分由碱前驱体引入,碱前驱体与金属有机骨架材料的质量比为0.01~0.4:1;所述的碱前驱体为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡及对应的醋酸盐中的一种或几种组成;所述的金属有机骨架材料是型号为ZIF-7、ZIF-8、ZIF-68或ZIF-78的金属有机骨架ZIFs系列材料;或者所述的金属有机骨架材料是型号为PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架PCNs系列材料及PCP系列材料。
2.根据权利要求1所述的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:首先将碱前驱体采用湿浸渍法引入,即称取碱前驱体溶解在溶剂中,在搅拌状态下加入金属有机骨架材料,在室温下搅拌1~12h后,在60~90℃水浴中蒸干,在80~120℃烘箱中干燥4~8h,将得到的样品在200~500℃惰性气体氛围中活化1~4h,使之产生碱性位即得到用于酯交换反应的固体碱催化剂;其中所述的碱前驱体为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡及对应的醋酸盐中的一种或几种组成,碱前驱体与金属有机骨架材料的质量比为0.01~0.4:1;所述的金属有机骨架材料是型号为ZIF-7、ZIF-8、ZIF-68或ZIF-78的金属有机骨架ZIFs系列材料;或者所述的金属有机骨架材料是型号为PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架PCNs系列材料及PCP系列材料。
3.根据权利要求2所述的固体碱催化剂的制备方法,其特征在于所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或无水甲醇中的一种或几种组成;所述的惰性气体为氦气、氩气或氮气。
4.一种如权利要求1所述的固体碱催化剂在酯交换反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的固体碱催化剂在酯交换反应中的应用,其特征在于是在以碳酸乙烯酯和甲醇为原料制备碳酸二甲酯中的应用。
6.根据权利要求5所述的固体碱催化剂在酯交换反应中的应用,其特征在于所述的在以碳酸乙烯酯和甲醇为原料制备碳酸二甲酯的应用主要包括以下步骤:将碳酸乙烯酯、甲醇和固体碱催化剂放入三颈烧瓶中,碳酸乙烯酯和甲醇的摩尔比为1:5,催化剂用量为原料甲醇质量的0.2~5%,反应温度为60~80℃,压力为常压,回流搅拌条件下反应0.5~4h,离心分离得到碳酸二甲酯。
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