[发明专利]铜锌锡硫薄膜吸收层的一种电化学制备方法有效
| 申请号: | 201510183395.8 | 申请日: | 2015-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN104862753B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
| 发明(设计)人: | 王书荣;杨敏;蒋志;李志山;刘思佳;刘涛;郝瑞婷 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
| 主分类号: | C25D5/10 | 分类号: | C25D5/10;C25D3/56;C25D3/22;C25D5/50;H01L31/032 |
| 代理公司: | 11465 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铜锌锡硫 薄膜 吸收 一种 电化学 制备 方法 | ||
1.一种采用两电极系统铜锡共沉积法制备铜锌锡硫薄膜材料的方法,其特征在于,制备步骤如下:
1)配制金属预制层电解液:首先配制出铜、锡的共沉积电解液,其次采用无水氯化锌与有机溶剂制备出锌镀液;
2)沉积金属预制层,采用两电极系统及恒电流仪在镀钼的玻璃衬底上先一步共沉积铜锡混合金属层,再沉积锌金属层;
3)铜锡锌金属预制层在氮气保护下低温合金后,置于硫的气氛下高温硫化制得CZTS薄膜;
4)将制备好的铜锌锡硫薄膜放入丙酮、酒精中浸泡,再用去离子水超声振荡并清洗,最后用氮气将清洗好的铜锌锡硫薄膜吹干;
所述步骤3)中,在对铜锌锡金属预制层进行高温硫化之前,将铜锌锡金属预制层置于充有氮气保护的退火炉中,升温至250℃~300℃,低温合金25至30分钟后得到铜锌锡合金预制层,再将铜锌锡合金预制层放入高温硫化炉中进行硫化。
2.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,铜锡共沉积电解液中硫酸铜、硫酸亚锡及柠檬酸钠的浓度分别为0.04mol/l、0.05mol/l和0.2mol/l。
3.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,锌镀液中用乙二醇、异丙醇或乙醇作为溶剂、无水氯化锌作为溶质,无水氯化锌的浓度控制在0.2mol/l。
4.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,在制备锌镀液时,采用超声振荡加快无水氯化锌在乙二醇、异丙醇或乙醇中的溶解。
5.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,首先在镀钼的玻璃衬底上一步共沉积铜锡金属层,使阴极极化电流保持在16~17mA;然后在沉积好的铜锡金属层上沉积锌,使阴极极化电流保持在2~3mA。
6.如权利要求1所述的铜锌锡硫薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,将制备好的铜锌锡硫薄膜依次放入丙酮、酒精中分别浸泡10分钟,在去离子水中超声振荡5秒后,用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。
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