[发明专利]阻燃染料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及阻燃染料的制备方法一种阻燃染料的制备方法及其应用。

背景技术

据世界各国的年度火灾报告统计，纺织品引起的火灾约占住宅火灾的20％左右，在纺织品引起的火灾中死亡的人数更是占到了住宅火灾死亡总人数的50％。纺织品引起的火灾触目惊心。因此近年来，关于阻燃纺织品的研究和加工层出不穷。传统的纺织品阻燃加工是在纺织品的染色以后进行，整理方式以浸轧阻燃工作液再烘焙或者是涂层整理为主，需要经过多道工序，耗费大量的能源。对于手感要求高的产品往往达不到要求。因此，亟需设计合成一类染料，既可以使纺织品染着颜色，同时又具有阻燃功能。

有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设阻燃染料的制备方法一种阻燃染料的制备方法及其应用，使其更具有产业上的利用价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供阻燃染料的制备方法一种阻燃染料的制备方法及其应用，使制备得到的染料兼具染色和阻燃的效果，可以节省操作步骤，节省资源和能源的消耗。

本发明提出的阻燃染料的制备方法包括以下步骤：

(1)利用含有碳碳双键的酰化试剂与含有氨基或羟基的偶氮染料发生酰基化反应，将酰化试剂上的碳碳双键引入偶氮染料；

(2)利用所述步骤(1)反应得到的偶氮染料上的碳碳双键与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物发生加成反应，将磷杂菲基团引入偶氮染料。

进一步的，所述步骤(2)中与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应的偶氮染料为：丙烯酰胺-4,5-二磺酸钠偶氮苯，反应步骤为：

A、将丙烯酰胺-4,5-二磺酸钠偶氮苯与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合搅拌后，在120-140℃反应8-10h；

B、反应后过滤，滤液蒸干，蒸干产物溶于水，过滤，取滤液烘干，得到阻燃染料。

进一步的，所述步骤(1)中，酰化试剂为丙烯酰氯、马来酸酐或丙烯酸中的一种。

进一步的，所述步骤(1)中，偶氮染料为2-氨基-4,5-二磺酸钠偶氮苯，酰化试剂为丙烯酰氯，反应步骤为：

A、取2-氨基-4,5-二磺酸钠偶氮苯溶液加入三乙胺，控制反应温度低于15℃，缓慢滴加丙烯酰氯溶液；

B、丙烯酰氯溶液滴加完毕后，冰浴1-3h，然后升温至室温搅拌过夜；

C、反应完毕，过滤除去不溶性的三乙胺盐，将得到的滤液烘干得到固体产物：丙烯酰胺-4,5-二磺酸钠偶氮苯。

进一步的，所述步骤(1)中，2-氨基-4,5-二磺酸钠偶氮苯的制备方法包括以下步骤：

A、以对氨基苯磺酸钠为原料，将其水溶液在室温下加入亚硝酸钠，搅拌；

B、将所述步骤A得到的混合溶液倒入盐酸的冰水溶液中，搅拌；

C、所述步骤B中得到的溶液析出重氮盐沉淀后，加入尿素至碘化钾试纸无显色，调节溶液pH至9-10；

D、冰水浴条件下，在所述步骤C得到的溶液中滴加对氨基苯磺酸钠的水溶液，反应2-4h，盐析，过滤，烘干，得到产物：2-氨基-4，5-二磺酸钠偶氮苯。

进一步的，所述丙烯酰胺-4,5-二磺酸钠偶氮苯与9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的物质的量比为1∶(0.8～1.25)。

进一步的，所述2-氨基-4,5-二磺酸钠偶氮苯、丙烯酰氯与三乙胺的物质的量比为1∶1∶(0.8～1.1)。

进一步的，所述对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠与盐酸的物质的量比为1∶(1～1.2)∶(2.5～6)。

本发明还提供了一种阻燃染料的应用，所述阻燃染料用于蛋白质纤维、尼龙纤维、纱线以及上述纤维的混纺品种的染色和阻燃整理。

本发明还提供了一种通过上述制备方法制备的阻燃染料。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明将阻燃剂中间体9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物引入阴离子染料，得到的阻燃染料无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久，能够赋予染色织物一定的阻燃性能而且不影响织物的手感，减少整理工艺，节约了原料和设备成本，而且本发明工艺简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的阻燃染料的红外谱图；