[发明专利]一种卡波姆及其制备方法有效
| 申请号: | 201510149001.7 | 申请日: | 2015-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN104761673B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
| 发明(设计)人: | 张利;胡万蓉;陈越;周俊刚;彭丹;苑静;巫玲丽;罗容珍 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/18;C08F2/08 |
| 代理公司: | 四川君士达律师事务所51216 | 代理人: | 芶忠义 |
| 地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卡波姆 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于药物技术领域,涉及一种卡波姆,本发明还涉及该卡波姆的制备方法。
背景技术
卡波姆具有优良的增稠、悬浮和乳化作用,被广泛用于医药及化装品领域。现有的卡波姆一般为聚丙烯酸与丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚交联而得,但丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚由于制备难度大,价格较高,严重制约了卡波姆的生产与使用。
比如专利“一种卡波姆及其制备方法”,申请号:201310453464.3,公开日:2014年1月1日,其使用的是丙烯酸蔗糖醚或季戊四醇三烯丙基醚作交联剂,缺点是价格高,制约了其实际工业应用。
专利“一种卡波姆及其制备方法”,201410010540.8,公开日:2014年4 月30日,其使用的是葡萄糖丙烯酸酯或甘油丙烯酸酯,其水溶液粘度(规定浓度)达到7000-80000mPa.s,降低了原料成本,但聚合物需经冷冻干燥,生产周期增长,能耗高,制约了其实际工业应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种卡波姆及其制备方法,生产成本低、0.5%卡波姆(卡波姆与水质量比)水凝胶粘度达到药典要求,并可用于其它行业,如化装品等行业,0.5%卡波姆水凝胶粘度可由制备它的单体比例来调节。
本发明所采用的技术方案是,一种卡波姆,按照质量份数比,由以下原料聚合而成:丙烯酸72.0份,十二醇丙烯酸酯2.4-12.0份,双丙烯酸蔗糖酯 9.0-45.0份。
本发明所采用的另一技术方案是,一种卡波姆的制备方法,具体按照以下步骤进行:
步骤1,
将丙烯酸纯化,
步骤2,
将丙烯酸、十二醇丙烯酸酯、双丙烯酸蔗糖酯、引发剂、稳定剂、溶剂混合均匀,在氮气保护下控制体系温度在45-70度,反应4-7小时;
丙烯酸:十二醇丙烯酸酯:双丙烯酸蔗糖酯:引发剂:稳定剂:溶剂的摩尔比为1:(1/20-1/100):(1/10~1/50):(1/1000~5/1000):(1/1000~4/1000): (1-3);
步骤3,
将步骤2得到的混合物过滤,洗涤,干燥,即得。
本发明的特征还在于,步骤1中丙烯酸纯化的过程为:按丙烯酸:活性炭为10:1的质量比加入经活化的活性炭,过夜,减压蒸馏,所得馏分。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的一种。
稳定剂为聚硅氧烷高分子表面活性剂或Hypermer B246。
溶剂为乙酸乙酯与环己己烷或正己烷的混合物,溶剂中乙酸乙酯:环己烷或正己烷的体积比为80:20-30:70。
步骤2中具体混合步骤为,先加入溶剂混匀,加入稳定剂,再搅拌均匀,边搅边依次加入丙烯酸,共聚单体、交联剂,搅匀后,再慢慢滴入用溶剂溶解的引发剂,逐渐升高温度,升温速率2℃/min。
本发明的有益效果是,使用的是双丙烯酸蔗糖酯作交联剂,降低了成本,同时加入十二醇丙烯酸酯单体与丙烯酸共聚,制备了一类用途较广泛的卡波姆。卡波姆与水质量比为0.5%的卡波姆水凝胶粘度由制备卡波姆时的单体丙烯酸、十二醇丙烯酸酯的比例以及交联剂双丙烯酸蔗糖酯加入量的多少来调节。0.5%卡波姆水凝胶粘度达到7000-130000mPa.s,得到满意的结果,可生产在所需范围内的各种粘度要求的卡波姆。
具体实施方式
一种卡波姆,按照质量份数比,由以下原料聚合而成:
丙烯酸72.0份,十二醇丙烯酸酯2.4-12.0份,双丙烯酸蔗糖酯9.0-45.0 份。
其中,丙烯酸是形成聚合物的主要成分。
双丙烯酸蔗糖酯为交联剂,交联剂用量过大,将使形成的聚合物不溶于水,交联剂用量过小,不能形成“网状”的分子结构的聚合物,其水溶液粘度不达标。选择双丙烯酸蔗糖酯降低产品成本。用量过大过小产品均不能达标。实际上,单单使用双丙烯酸蔗糖酯作交联剂,达不到满意的效果。《化工生产与技术2007年14卷4期》报道的制备的卡波姆的0.5%质量浓度溶液的粘度仅达到9800mPa.s,而本发明与十二醇丙烯酸酯共聚,产生了意想不到的效果。
加入十二醇丙烯酸酯共聚,利用长链的烷基改善聚合物过于亲水的状况,调节其水溶液的粘度。其用量过小过大聚合物的粘度均不达标。选择十二醇丙烯酸酯是为了调节产品的亲水基与亲油基的比例,从而调节产品水溶液的粘度。
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