[发明专利]一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510140315.0 | 申请日: | 2015-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN104774290B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
| 发明(设计)人: | 杨朕;杨维本;贾淑颖;卓宁;王芳;王玉萍 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
| 主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F226/02;C08F220/54;C02F1/56 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军 |
| 地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ph 温度 双重 敏感性 聚糖 絮凝 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂,其特征在于:所述的pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的结构式为:
其中,n的数值范围为0.47-3.85,m的数值范围为0.36-1.38。
2.根据权利要求1所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂,其特征在于:其由羧甲基壳聚糖与二甲基二烯丙基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺进行接枝共聚反应得到,其中,pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂中,羧酸基团取代度为7%-91%,聚二甲基二烯丙基氯化铵结构的质量与羧甲基壳聚糖主链结构质量之比为(0.10-0.93):1,聚N-异丙基丙烯酰胺结构的质量与羧甲基壳聚糖主链结构质量之比为(0.25-2.30):1。
3.权利要求1所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其步骤为:
(1)将壳聚糖分散在氢氧化钠溶液中碱化,碱化结束后加入氯乙酸溶液进行羧基化反应;
(2)羧基化反应结束后,以乙醇作为沉淀剂,沉淀分离,得到羧甲基壳聚糖;
(3)将上述步骤中得到的羧甲基壳聚糖溶解在盐酸水溶液中,然后依次加入引发剂、引发助剂,再加入预先混合充分的二甲基二烯丙基氯化铵和N-异丙基丙烯酰胺混合物,在25-75℃下反应1-24小时;
(4)反应结束后以乙醇或丙酮作为沉淀剂,沉淀分离产物并烘干,制备得到pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂。
4.根据权利要求3所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的壳聚糖分子量不小于10万,脱乙酰度不小于65%。
5.根据权利要求4所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的壳聚糖分子量为75万-85万,脱乙酰度不小于80%。
6.根据权利要求5所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中壳聚糖与氢氧化钠溶液质量比为1:(5-40),氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为1-30%,氢氧化钠溶液的溶剂为水和异丙醇混合溶剂,其中水与异丙醇的质量比为1:(1-10);碱化时间为0.5-2小时;所述的氯乙酸溶液的质量百分比浓度为10-50%,溶剂为异丙醇溶液,溶液中的氯乙酸与壳聚糖质量比为(0.1-5):1;所述的羧基化反应条件为40-80℃下反应1-6小时。
7.根据权利要求6所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中羧甲基壳聚糖在盐酸水溶液中的质量百分比浓度为0.5%-3%,盐酸水溶液的质量百分比溶度为0.5-2.5%。
8.根据权利要求7所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或硝酸铈铵,加入的引发剂的摩尔数是壳聚糖单元摩尔数的1%-5%,所述的引发助剂为乙二胺四乙酸二钠,加入的乙二胺四乙酸二钠的摩尔数是壳聚糖单元摩尔数的1%-5%。
9.根据权利要求8所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中二甲基二烯丙基氯化铵与羧甲基壳聚糖的质量比为(1-5):1;N-异丙基丙烯酰胺与羧甲基壳聚糖的质量比为(1-10):1。
10.权利要求1或2所述的一种pH、温度双重敏感性壳聚糖絮凝剂在水处理中的应用。
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