[发明专利]一种萜烯树脂的环保生产工艺有效
| 申请号: | 201510139327.1 | 申请日: | 2015-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN104693329B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 张乃银;肖珍仔;杜光全;张沃瑞;陈睿彬 | 申请(专利权)人: | 罗定市星光化工有限公司 |
| 主分类号: | C08F32/08 | 分类号: | C08F32/08;C08F4/14;C08F6/00 |
| 代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人: | 秦月贞 |
| 地址: | 527200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 萜烯树脂 半成品 甲苯 筛孔 过滤筛板 环保生产 三氯化铝 原料添加 过滤 松节油 聚合反应 生产过程 酸性废水 重复利用 蒸馏 长条状 反应罐 温度降 除杂 缝距 下步 生产工艺 催化剂 生产 | ||
本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺,其生产工艺包括:向反应罐中投入甲苯,将甲苯的温度降至‑5~0℃;往甲苯中加入松节油与三氯化铝,原料添加过程持续4~5h,原料添加完毕后继续保持反应一段时间,持续4~5h;聚合反应完成后,通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤,所述过滤筛板上的筛孔为长条状,筛孔的缝距为0.05~0.3mm,半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺,三氯化铝留在反应罐中,进入第二轮生产使用,重复利用;过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗;对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂,即得到成品萜烯树脂。本发明旨在解决现有的萜烯树脂在生产过程中对于催化剂的浪费,以及产生大量酸性废水,处理成本高的问题。
技术领域
本发明属于萜烯树脂的生产技术领域,具体涉及一种萜烯树脂的环保生产工艺。
背景技术
萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好,相容性和溶解性好等优点,特别EVA系SIS系,SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体,低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂甲苯溶液,经过高温蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物,经冷却得到固体的萜烯树脂产品,可用作食品添加剂,主要用于胶姆糖中胶基物质及其配料。现有的生产技术中会用到三氯化铝作为聚合反应的催化剂,由于三氯化铝不溶于甲苯和松节油,在每一次反应完成后对半成品萜烯树脂进行水洗,使三氯化铝溶于水,水和半成品萜烯树脂分层后,排掉水,从而去除三氯化铝,得到萜烯树脂甲苯溶液。然后通过蒸馏去除甲苯,最后进行造粒成型包装,得到萜烯树脂成品。
聚合反应中三氯化铝用量较大,水洗后三氯化铝全部溶于水中,形成酸性的污水,处理成本很高,处理不当会对环境造成很大影响,三氯化铝溶于水后溶液酸性较强,容易对各种设备产生侵蚀,比如对聚合的反应罐、水洗罐和一些管道阀门产生的腐蚀,对设备使用寿命影响较大,同时因为设备腐蚀还会在萜烯树脂内产生金属离子杂质,最终影响到萜烯树脂成品质量,而且三氯化铝作为催化剂虽然在每次反应后会有一部分失活,但仍有大部分的三氯化铝因为水洗而被浪费,每进行一次生产都需要重新加入三氯化铝,所需原料成本高。
申请号为“CN201110252955.2”的中国专利中,公开了名称为“超浅色萜烯树脂的生产工艺”的发明专利,其工序包括聚合-水洗-蒸馏,其中,聚合工序中,将松节油与甲苯、催化剂三氯化铝在反应釜内进行聚合反应,其特征在于:所述蒸馏工序中,在水洗后的聚合反应混合产物中加入重量份为0.2%的受阻酚类抗氧剂和0.1%脱色剂。该萜烯树脂的生产工艺在水洗工序前和水洗工序后分别增设了过滤工序,但该生产工艺中的过滤工序并没有对催化剂进行回收利用,主要对铝渣进行过滤,其中的三氯化铝催化剂还是通过水洗工艺进行除去,产生酸性污水,造成后续的处理问题和成本问题。
发明内容
针对上述存在的技术问题,本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺,以解决现有的萜烯树脂在生产过程中对于催化剂的浪费,以及产生大量酸性废水,处理成本高的问题,设计了一种实现三氯化铝催化剂多次利用的萜烯树脂生产工艺,将三氯化铝大部分回收利用,降低生产中的催化剂使用量,减少原料成本,大大减轻生产中污水处理的压力及成本,使得生产过程更加环保。
一种萜烯树脂的环保生产工艺,其生产工艺包括:
A:向反应罐中投入甲苯,开启反应罐夹套和内部盘管进行制冷,将甲苯的温度降至-5~0℃;
B:往甲苯中加入松节油与三氯化铝,三氯化铝作为催化剂,呈粉末状,进行聚合反应,原料添加过程持续4~5h,原料添加完毕后继续保持反应一段时间,持续4~5h,反应温度控制在2~5℃,整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动,转速70~90rpm,将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应;
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