[发明专利]一种单草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种测定单草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法。

背景技术

草酸为合成单草酸硼酸锂的原料之一，单草酸硼酸锂中草酸含量的高低，将会直接影响单草酸硼酸锂品质，从而影响含单草酸硼酸锂电解液产品质量，草酸为评价单草酸硼酸锂质量的一个重要指标。

单草酸硼酸锂化学性质很活泼，极易和水及低级醇反应生成草酸，在常规室外条件下，选用普通的酸碱指示剂与普通溶剂进行酸碱滴定，由于指示剂变色不明显且很快褪色，无法精确找到滴定终点，不能直接用于单草酸硼酸锂中草酸含量的测定。

发明内容

本发明的发明目的在于针对上述问题，提供一种测定单草酸硼酸锂中游离草酸含量的方法，本发明通过使用中性红与亚甲基蓝的混合溶液做指示剂以及二乙胺溶液作滴定剂，并通过严格控制指示剂与滴定剂中各个组分的比例和水份，使得滴定过程中颜色变化明显，可以精确的找到滴定终点，方便计算游离草酸的量。

一种单草酸硼酸锂中游离草酸的测定方法，其特征在于：在手套箱中用乙腈作溶剂溶解单草酸硼酸锂，用中性红与亚甲基蓝的混合溶液做指示剂，滴至呈紫红色，搅拌均匀，用二乙胺溶液作滴定剂进行容量滴定，滴定至绿色后记下消耗滴定剂的量。

上述手套箱内的水份含量≤30 mg/kg。

上述乙腈中水份含量≤20 mg/kg。

上述中性红与亚甲基蓝的质量比为2.5：1。

上述指示剂的溶剂为1,4-丁内酯，所述指示剂浓度为0.1-0.5%。

上述二乙胺溶液的溶剂为碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯，所述碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的质量比为2：1，所述溶剂中水份含量≤20 mg/kg 。

上述二乙胺溶液的浓度为0.1mg/kg。

上述二乙胺溶液的水份小于600 mg/kg。

本发明的有益效果是：本发明通过使用中性红与亚甲基蓝的混合溶液做指示剂以及二乙胺溶液作滴定剂，并通过严格控制指示剂与滴定剂中各个组分的比例和水份，使得滴定过程中颜色变化明显，可以精确的找到滴定终点，方便计算游离草酸的量。

附图说明

图1为单草酸硼酸锂草酸含量Y与加入草酸质量X的曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，以便本领域技术人员可以更好的了解本发明，但并不因此限制本发明。

一、所用仪器及试剂：

1、磁力搅拌

2、二乙胺（分析纯）（水份小于600 mg/kg）

3、乙腈（纯度≥99%，水份≤20mg/kg）

4、固体草酸（分析纯，110℃干燥4小时）

二、实验步骤：

1、配制草酸标准溶液：准确称取0.1克草酸，加入150克乙腈，得草酸含量0.067%。

2、滴定剂溶液

配制：称取10毫二乙胺，加入（碳酸丙烯酯：碳酸乙烯酯=2:1质量比）溶液到1.0kg。

标定：称取20克标准溶液1，加入4-5滴混合指示剂，呈紫红色，放在磁力搅拌器上，搅拌均匀，用二乙胺溶液滴定至绿色，记下消耗的二乙胺溶液的质量。这样可以求出二乙胺溶液的A【即1克二乙胺溶液相当于A微克草酸】。

3、样品配制：在手套箱内称2克单草酸硼酸锂样品，用150克乙腈溶解在250毫升聚四氟瓶中，充分摇晃，使其溶解。

4、样品测定：称取一定量样品3，加入4-5滴混合指示剂，呈紫红色，放在磁力搅拌器上，搅拌均匀，用二乙胺溶液滴定至绿色，记下消耗的二乙胺溶液的质量M, 根据以下公式就可计算得到待测样品中的游离草酸含量X。

M₁: 单草酸硼酸锂质量（g）

M₂: 溶解单草酸硼酸锂的乙腈质量（g）

M₃: 称取单草酸硼酸锂/乙腈溶液的质量（g）

M: 滴定剂消耗的质量（g）

5、取4份30克按步骤3配制的样品（其中，单草酸硼酸锂质量为30×2/152=0.3947g），向其中分别加入0.2克、0.5克、1.0克、1.5克按步骤1配制草酸标准溶液，测得混合溶液的游离草酸含量，得到的结果见表1。

另外，根据表1中的测量结果，作出单草酸硼酸锂草酸含量Y与加入草酸质量X的曲线图，并用外标法来计算待测样品的水份。比较外标法计算结果与直接测量结果。通过比较可知，在x=0时，外标法得到的草酸=1407mg/kg，与直接测量得到的结果1393mg/kg接近。由此可知，用本发明所述的方法来测定单草酸硼酸锂中游离草酸含量，其结果准确可靠。