[发明专利]一种合成2,6-二氨基甲苯的方法

权利要求书

1.一种合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）还原反应：以2-氯-6-硝基甲苯为原料在有溶剂或无溶剂条件下，在加氢催化剂、脱氯抑制剂存在条件下，进行加氢还原反应，反应液在一定温度下滤除催化剂后得3-氯-2-甲基苯胺；

（2）氨解反应：3-氯-2-甲基苯胺在一定浓度的氨溶液中，在氨解催化剂与助催化剂作用下发生氨解反应，经过滤、萃取、重结晶得到2,6-二氨基甲苯。

2.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，还原反应进行的温度为20～80℃，压力为0.05～0.5MPa，反应时间为1～8h；所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种，所述溶剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.5～6.0：1。

3.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述加氢催化剂为雷尼镍、钯碳、二氧化铂中的一种，加氢催化剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.01～0.25：1；所述脱氯抑制剂为双氰胺、吗啉、磷酸三丁酯、硫二甘醇中的一种或二种以上的任意组合，脱氯抑制剂与2-氯-6-硝基甲苯的重量比为0.001～0.01：1。

4.根据权利要求3所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述脱氯抑制剂为双氰胺与其他脱氯抑制剂的复配物，双氰胺与其他脱氯抑制剂的重量比为1：0.01～0.7。

5.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，氨解反应温度为130～200℃，压力为2.0～3.0MPa，反应时间为5～25h。

6.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氨溶液浓度为10～37.5%，所述氨的重量与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.3～1.4：1。

7.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氨解催化剂为氯化亚铜、氯化铜、碘化亚铜、氧化亚铜、氧化铜中的一种，氨解催化剂与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.01～0.5：1，所述助催化剂为六亚甲基四胺、尿素、苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、对氯苯甲醛中的一种，助催化剂与3-氯-2-甲基苯胺的重量比为0.02～0.2：1。

8.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于：步骤（2）中，氨解反应完成后将反应液抽滤除去催化剂后，经有机溶剂萃取、浓缩得到2,6-二氨基甲苯粗品，粗品再经过重结晶得到2,6-二氨基甲苯片状结晶；其中，萃取用有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、甲苯中的一种，其每次萃取用量为3-氯-2-甲基苯胺的3～5倍；重结晶所用溶剂为水或甲苯，其用量为粗品2,6-二氨基甲苯的1～5倍。

9.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）还原反应：250ml高压釜中投入2-氯-6-硝基甲苯50g，雷尼镍1g，双氰胺0.05g，甲醇79g，封釜，搅拌，氮气置换三次，氢气置换三次，充氢气至0.2MPa，50℃反应4小时后取样，至原料2-氯-6-硝基甲苯反应完全，将反应液过滤除去催化剂，减压回收甲醇，得3-氯-2-甲基苯胺粗品，粗品经过减压精馏后得3-氯-2-甲基苯胺纯品；

（2）氨解反应：250ml高压釜中投入3-氯-2-甲基苯胺20g，氯化亚铜5g，25%氨水75g，尿素2g，封釜，搅拌，升温至160℃，压力控制在2.3MPa，反应20小时后取样，至原料3-氯-2-甲基苯胺反应完全，将反应液过滤除去催化剂，用乙酸乙酯萃取两次，每次用乙酸乙酯100ml，减压回收乙酸乙酯，产物用水进行重结晶得到2,6-二氨基甲苯片状结晶。

10.根据权利要求1所述的合成2,6-二氨基甲苯的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）还原反应：250ml高压釜中投入2-氯-6-硝基甲苯50g，雷尼镍1g，双氰胺和吗啉复配物0.05g，双氰胺与吗啉的重量比为1：0.5，乙醇79g，封釜，搅拌，氮气置换三次，氢气置换三次，充氢气至0.1MPa，30℃反应4小时后取样，至原料2-氯-6-硝基甲苯反应完全，将反应液过滤除去催化剂，减压回收乙醇，得3-氯-2-甲基苯胺粗品，粗品经过减压精馏后得到3-氯-2-甲基苯胺纯品；

（2）氨解反应：250ml高压釜中投入3-氯-2-甲基苯胺20g，氧化亚铜5g，10%氨水溶液75g，苯甲醛2g，封釜，搅拌，升温至180℃，压力在3.0MPa，反应20小时后取样，至原料3-氯-2-甲基苯胺反应完全，将反应液过滤除去催化剂，用乙酸丁酯萃取两次，每次用乙酸丁酯100ml，减压回收乙酸丁酯，得2,6-二氨基甲苯粗品，粗品用水进行重结晶得到2,6-二氨基甲苯片状结晶。