[发明专利]一种利用低沸点有机溶剂剥离制备石墨烯的新方法

说明书

一 技术领域

本发明提供了一种将石墨溶解于低沸点有机溶剂中通过机械剥离方法制备石墨烯，且石墨烯可很好地分散到有机溶剂的新方法，属于纳米粒子的技术领域，主要用于制备石墨烯以及纳米粒子/聚合物基复合材料。

二 技术背景

石墨烯的制备方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法目前最为常用的方法为液相剥离法，它是一种将石墨烯分散到不同溶剂中形成胶体的方法。液相剥离的具体过程是将石墨或氧化石墨加入到特定溶剂中，然后将溶液暴露在超声氛围下进行处理。根据起始原料和制备工艺的不同，目前液相剥离可分为氧化石墨液相剥离法，天然鳞片石墨液相剥离法，膨胀石墨液相剥离法，和非超声液相剥离法。天然石墨液相剥离法所采用的有机溶剂主要为NMP、DMF等高沸点的溶剂，而采用低沸点溶剂剥离所得的石墨烯产率太低，限制了剥离石墨烯的应用范围。

为了克服以上难题我们将天然鳞片石墨先进行预处理，使天然鳞片石墨片层与片层之间的结合程度比预处理之前明显降低，然后再将预处理的石墨与低沸点溶剂混合使混合液暴露在超声氛围下处理。采用该方法在低沸点溶剂中得到的石墨烯的浓度远大于没有将天然鳞片石墨进行预处理的浓度。

三 发明内容

一种在有机溶剂中用机械剥离方法制备石墨烯的新方法的具体实验步骤.

(1)称取1～500g的石墨放入到1～1000mL反应器里

(2)量取1～1000mL溶剂(可以是NMP、DMF)加入步骤一中的反应器

(3)将反应器放入超声设备超声1～20h，超声功率10～1000W

(4)将超声后的混合液过滤,用甲醇清洗数次，干燥，得到预处理石墨

(5)称取预处理石墨1～500g放入到含1～500mL低沸点溶剂的烧杯中。使用超声仪超声1～100h。然后将混合液离心，转速10～2000rpm/min。

(6)离心后移取上层液的1％～100％

(7)过滤，干燥至恒重.

通过紫外检测我们发现通过该方法制得的石墨烯可在溶剂中以较高的浓度存在，而且稳定性好。通过透射电镜观察，我们发现石墨成功的被剥离成石墨烯。

四、附图说明

图1是四氢呋喃为溶剂剥离制备的石墨烯的透射电镜照片。

五、具体实施方式

下面介绍一下本发明的实施例。

实施例一：

1预处理石墨的制备

称取10g天然鳞片石墨分散于200mL烧杯中。在烧杯中倒入100mLNMP或DMF。超声6h。将得到混合液过滤用甲醇、乙醇或四氢呋喃彻底清洗。将所得固体充分干燥。

2在低沸点溶剂中直接剥离石墨烯

称取预处理石墨5g分散于50mL四氢呋喃中，超声10h，超声功率150W。将混合液离心，离心速率500rpm/min，然后取上层液过滤干燥，即得到剥离石墨烯。