[发明专利]一种氨基芴类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201510113418.8 | 申请日: | 2015-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN104788324B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
| 发明(设计)人: | 郭利兵;王金良;李玉宁;王建莉;袁梦旗;周晓楠;邢彦君 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/36;C07C217/94;C07C213/02 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 化合物 合成 方法 | ||
1. 结构如式1的氨基芴类化合物的合成方法,其特征在于:通过如下方法实现:
依次将硝基芴类化合物、质量百分比为80%的水合肼、催化剂Fe(acac)3、醇类溶剂放入反应瓶,控制温度在100℃~180℃反应,至反应完毕后除去醇类溶剂,冷却后再加入非水溶性溶剂,充分混合后经过滤、重结晶得到氨基芴类化合物;
式(1)
其中:R1 为 H、C1-C22烷基或苯基;R2为 H、卤素、C1-C5烷基或C1-C3 烷氧基;两个R1同时 相同或不同;
所述醇类溶剂为C4-10的一元醇、C2-10的二元醇,且沸点为100℃~200℃;
所述非水溶性溶剂为酯类、芳烃、卤代烃、烷烃中的一种。
2.如权利要求1所述的氨基芴类化合物的合成方法,其特征在于:醇类溶剂选丁醇或乙二醇。
3.如权利要求1所述的氨基芴类化合物的合成方法,其特征在于:硝基芴类化合物、水合肼、催化剂Fe(acac)3摩尔比为:1:1~2:0.01~0.05;硝基芴类化合物、醇类溶剂的质量比为1::1 ~10;非水溶性溶剂与醇类溶剂的质量比为:2~5:1。
4.如权利要求1所述的氨基芴类化合物的合成方法,其特征在于:反应温度选140℃~160℃。
5.如权利要求1所述的氨基芴类化合物的合成方法,其特征在于:所述非水溶性溶剂选乙酸乙酯或石油醚。
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