[发明专利]聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物及其制备方法，该聚合物的结构如下式所示：式中m＝1、2或4，n＝10～60。制备方法为：于有机溶剂中，溴代对苯二酚与等摩尔的二甲基二卤硅烷在三乙胺存在下反应；或溴代对苯二酚钠与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应，经纯化处理得聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯。本发明聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯分子量大，与材料相容性好，不迁移，阻燃成炭性好，适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种硅、溴双元素协同阻燃成炭剂聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物及其制备方法，该聚合物适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂。

背景技术

随着世界经济的快速发展和人们生活水平的不断提高及安全防火意识的增强，阻燃剂工业得到了快速发展，特别是对新型高效阻燃剂的需求更有急迫性。硅系阻燃剂以其优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，而成为目前低烟无毒阻燃材料开发的新技术之一；卤系阻燃剂阻燃效率高、历史发展悠久、生产技术成熟，在很多领域中得到了广泛的应用，目前是全球产量最大的有机阻燃剂之一。若把硅、卤这两种优异的阻燃元素设计到同一分子中，就会发挥出硅、卤协同阻燃增效作用，大幅提高其阻燃效能。因而，开发新型、高效的硅、卤协同阻燃剂很有应用意义。

本发明公开了一种硅、溴双元素协同阻燃成炭剂聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物及其制备方法。硅和溴双元素协同阻燃，硅元素能促进高分子材料成炭，生成致密的硅炭层；溴元素在燃烧或者受热时能够生成溴化氢，与阻燃增效剂三氧化二锑反应生成溴化锑，覆盖在材料表面，隔离可燃物与氧气，两种阻燃元素协同阻燃，极大地提高了阻燃效能。本发明阻燃成炭剂阻燃效能高，成炭效果好，应用范围广，有很好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种硅、溴双元素协同阻燃成炭剂聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物，其特征在于，该聚合物的结构如下式所示：

式中m＝1、2或4，n＝10～60。

本发明的另一目的在于提出聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯聚合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方法一为：

在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，将溴代对苯二酚溶于有机溶剂，加入相对于溴代对苯二酚2～2.5倍摩尔的三乙胺，滴加与溴代对苯二酚等摩尔的二甲基二卤硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后在50℃～80℃下反应7～14h；再滴加质量克数相对于产物理论质量1％的甲醇作封端剂，保温反应0.5h；降温至30℃以下，再加入适量体积蒸馏水洗涤两次，分液，将所得到的有机层用干燥剂进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去有机溶剂，得聚二甲基硅酸溴代对苯二酚酯。

该方法二为：