[发明专利]一种制备克利贝特杂质的方法在审
| 申请号： | 201510092263.4 | 申请日： | 2015-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN104610051A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 李恩民;闫起强;马苏峰 | 申请（专利权）人： | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/72 | 分类号： | C07C59/72;C07C51/09 |
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| 地址： | 102206 北京市昌平区中*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 克利贝特 杂质 方法 | ||
1.一种克利贝特杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将结构Ⅰ的化合物环己酮在浓盐酸中溶解后加入苯酚，温度控制在30-50℃，反应7小时后加入石油醚回流搅拌，趁热抽滤，水洗滤饼后得到结构Ⅱ的化合物；
（2）将结构Ⅲ的化合物2-甲基丁酸在液溴中溶解，加入三氯化磷，控制温度在70-90℃反应一小时，冷却至室温，缓慢滴加无水乙醇，滴加完毕后加热回流2小时，用石油醚萃取体后，干燥浓缩得到结构Ⅳ的化合物；
（3）将结构Ⅱ的化合物与结构Ⅳ的化合物在水中加热搅拌溶解，加入K2CO3, 搅拌回流5小时后抽滤，石油醚洗滤饼，滤液再加入石油醚洗涤分液，浓缩减压蒸馏得到结构Ⅴ的化合物；
（4）将结构Ⅴ的化合物用甲醇溶解，加入NaOH水溶液加热回流2小时，浓缩除去甲醇，加入冰水及二氯甲烷，用浓盐酸调节pH为3-4，分液收集有机相，浓缩后用石油醚搅拌30分钟得到结构Ⅵ的化合物
。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：
(1)制备结构Ⅱ的化合物所用的溶剂为浓盐酸和冰醋酸；
(2)制备结构Ⅳ的化合物所用的溶剂为石油醚和正己烷；
(3)制备结构Ⅴ的化合物所用的试剂为碳酸钠和碳酸钾；
(4)制备结构Ⅵ的化合物所用的溶剂为甲醇和乙醇。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：
(1)制备结构Ⅱ的化合物的反应温度为30-50℃；
(2)制备结构Ⅲ的化合物的反应温度为70-90℃。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于：
(1)制备结构Ⅱ的化合物所用的溶剂为浓盐酸；
(2)制备结构Ⅳ的化合物所用的溶剂为石油醚；
(3)制备结构Ⅴ的化合物所用的试剂为碳酸钾；
(4)制备结构Ⅵ的化合物所用的溶剂为甲醇。
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