[发明专利]一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，尤其是一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法。

背景技术

钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。钒渣的成份与生产方法以及钒钛磁铁矿的成份有关，各工厂钒渣成份差异也很大，但其物相结构基本相同，均由尖晶石、橄榄石、石英等物相组成。

在冶金技术领域中，以氨或氨与盐做浸出剂提取钒元素的浸出过程称为湿法提钒，主要分为以下几种：

中国专利CN103937978A提出了一种含钒原料焙烧后熟料氨水溶液浸出提钒的方法，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液，含钒液可进而进行氨蒸发分离、钒酸铵冷却结晶分离、钒酸铵煅烧得到五氧化二钒产品。本方法采用氨水浸出技术，流程简单，易于操作，钒提取率可达85-99%，实现了钒的高效提取。

中国专利CN102560086A提出了一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，将CaO/V₂O₅的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200～800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5～30，浸出温度60℃～98℃，浸出时间30min～120min。本方法浸出操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；此外，浸出剂的成本低，且可循环使用，从而降低生产成本。

但是，以上湿法提钒中，氨浸工艺和铵浸工艺中由于浸出温度较高，氨水和碳酸铵容易分解放出NH₃和CO₂，造成浸出液中NH₄⁺浓度降低，浸出剂浓度降低；并且，由于NH₃的释放会污染环境，对工作人员造成伤害。因此，亟需开发出一种可以有效回收氨浸和铵浸工艺中氨气的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是湿法提钒过程中，氨浸和铵浸工艺中氨气的溢出分解问题，由于释放出NH₃会造成浸出液中NH₄⁺浓度降低，浸出剂浓度降低；并且由于NH₃的释放会污染环境。

为解决上述技术问题，本发明一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法采取下述工艺步骤：

（1）钒渣焙烧熟料低温密闭浸出提钒；

（2）提钒浸出液出口处设备采用引风处理；

（3）引风吸收的NH₃经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；

（4）所述氨水与CO₂在碳化塔内反应，生成铵盐。

本发明所述步骤（1）中的浸出温度控制在1~50℃；加压处理为向反应设备中通入NH₃和/或CO₂，压力为0~1MPa。

本发明所述步骤（2）中的出口处设备包括过滤设备、敞口反应釜、敞口洗涤槽，其中过滤设备采用全封闭引风处理。

本发明所述步骤（3）中的吸氨介质包括水、质量分数为1~50%硫酸溶液、质量分数为1~30%盐酸溶液，优选为水。

本发明所述步骤（3）中的吸收NH₃后的氨水质量浓度为1~30%。

本发明所述步骤（4）中的碳化塔内反应温度为5~50℃，优选为10~30℃，温度过高会造成铵盐的分解；碳化塔内反应压力为0~1MPa；碳化度为60%~95%。

本发明所述步骤（4）中的CO₂来自于工业CO₂、石灰窑窑气、回转窑窑气、煤气燃烧窑气。

本发明所述步骤（4）得到的铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵，当氨水浓度为1~20%时生成的铵盐为碳酸氢铵，当氨水浓度高于20%时生成的铵盐主要为碳酸铵。

本发明所述湿法提钒工艺包括氨气浸出提钒和铵盐溶液浸出提钒，所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用回收湿法提钒——氨浸和铵浸工艺中氨气的方法，降低了浸出工序中氨气的溢出和铵盐的分解，提高了浸出剂的利用效率；对于溢出和分解的NH₃进行水吸收，并与钒渣焙烧过程产生的窑气进行碳酸化反应，生成了相应的铵盐，实现了浸出介质的闭路循环；同时该方法可以改善湿法提钒工艺的操作环境，降低钒化工冶金工业CO₂的排放。

附图说明