[发明专利]填充式气相色谱柱及其制备方法

权利要求书

1.一种填充式气相色谱柱，其特征在于，包括：

第一基底，在其表面加工有微槽道；

第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与所述第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道(4)；以及

色谱填料(5)，填充于所述色谱柱微沟道(4)中，该色谱填料(5)为以下材料中的一种或多种：碳纳米管、碳分子筛、5A、Al₂O₃、Porapak-Q；

其中，所述色谱柱微沟道(4)的末端为气体出口(2)；所述填充式气相色谱柱还包括：微型过滤器(3)，设置于所述色谱柱微沟道的气体出口(2)的位置，用于防止所述色谱填料(5)从色谱柱微沟道(4)中流出；所述色谱柱微沟道(4)的长度介于0.5m-4m之间，深度介于0.5mm-1mm之间，宽度介于0.4mm-1mm之间；

其中，所述第一基底为玻璃基底，所述第二基底为硅基底。

2.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于：

所述第一基底和第二基底上的微槽道为蛇形；

所述色谱柱微沟道(4)的横截面呈圆形、椭圆形、梯形、锥形或者矩形。

3.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于，所述色谱柱微沟道(4)的宽度和深度大于等于2～3倍的单个色谱填料颗粒直径。

4.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于，还包括：

微型加热器(6)，形成于所述第一基底和/或第二基底未刻蚀微槽道的背面，用于对色谱柱微沟道内的色谱填料(5)进行加热。

5.根据权利要求4所述的填充式气相色谱柱，其特征在于，所述微型加热器(6)为平面加热器，其阻值介于5-50Ω之间，其材料为Pt、镍铬合金或钨。

6.一种权利要求1至5中任一项所述填充式气相色谱柱的制备方法，其特征在于，包括：

步骤A：在第一基底和第二基底上形成形状和位置相互对应的微槽道；

步骤B：在硅基底的背面形成微型加热器(6)；

步骤C：将所述第一基底和第二基底具有微槽道的一侧相对，进行键合密封，两者的微槽道共同构成色谱柱微沟道(4)；

步骤D：在所述色谱柱微沟道(4)内填充色谱填料(5)；以及

步骤E：对色谱柱微沟道内的色谱填料(5)进行老化，从而制备出填充式气相色谱柱。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D包括：

将色谱柱微沟道的气体出口(2)与导气管的一端连接封装，导气管的另一端与泵连接；

将色谱柱微沟道的气体入口(1)浸没在色谱填料中；

打开泵，色谱填料在泵的吸力作用下，进入色谱柱微沟道并依次填充在色谱柱微沟道(4)中；以及

待整个色谱柱微沟道(4)被色谱填料填满之后，关闭泵。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤E包括：

将色谱柱微沟道的气体入口(1)与导气管连接封装，向色谱柱微沟道通入保护气体；

将填充式气相色谱柱置于烘箱内，逐步升高温度，并分别在第一预设温度和第二预设温度下对色谱填料进行老化处理；以及

将温度冷却到室温，完成色谱柱微沟道内色谱填料的老化；

其中，第一预设温度介于80-120℃之间；第二预设温度介于180-280℃之间。