[发明专利]用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及层析柱，尤其涉及一种用于复杂基质(如葱、姜、蒜等)中多农药残留分析的层析柱及其应用方法，属于农药残留监测领域。

背景技术

复杂基质中的多农药残留分析是农药残留检测的技术难点，尤其是葱、姜、蒜等复杂基质。葱姜蒜等基质中存在大量含硫化合物，严重干扰了基质中农药的测定。研究认为是其中存在的蒜氨酸酶将蒜氨酸降解为极不稳定的蒜素，蒜素再次快速降解为硫化物，磺酸酯，醚等(H.Zhang et al.,Food Chemistry,108(2008)322–328)。而蒜氨酸酶是存在于细胞液泡中的，在细胞不被破坏之前，蒜氨酸酶与蒜氨酸是不会发生接触的，也就不会有硫化物的产生，因此，有学者通过抑制蒜氨酸酶的活性来抑制硫化物的生成，并达到排除硫化物干扰的目的。具体的做法，如采用缓冲盐提取，微波加热等方法，但是经过试验发现，这些方法对有机磷、菊酯、有机氯等农药的净化效果依然有限，很多农药仍被杂质所包覆；另外，微波处理样品所带来的农药损失也无法正确计量。

因此，亟待开发一种新型层析柱及净化方法，以有效降低基质对目标化合物的干扰，改善净化效果，提高分析准确度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱及其应用方法，可以有效去除基质中的干扰物质，净化效果好，提高分析准确度。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

本发明首先公开了一种用于复杂基质中多农药残留分析的层析柱，包括层析柱管和填料，所述填料包括以下各组分：无水硫酸钠，石墨化碳和硅酸镁。本发明所述复杂基质为葱、姜或蒜。

其中，所述层析柱管的内径0.6-1.5cm，长度10-20cm；优选的，所述层析柱管的内径1.0cm，长度13cm。

为了便于填料的装填，可以将层析柱管的上端设计为漏斗状杯体，杯体内径3-4cm，长度4-8cm；优选的，杯体内径3.8cm，长度6cm。

本发明所述层析柱管优选为玻璃层析柱管。

本发明在装填填料前，先在层析柱管中装入适量脱脂棉。脱脂棉起到防止最底层填料泄露的作用，类似于筛板的作用，但脱脂棉更易得和价廉。

各组分在层析柱管中的顺序为：无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；各组分自成一层，彼此独立，不相混合。

即本发明中各组分在层析柱管中的装填顺序可以为：按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；

或者，各组分在层析柱管中的装填顺序也可以为：按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、硅酸镁、石墨化碳和无水硫酸钠；

优选的，按照从层析柱管的下端到上端的顺序，依次为无水硫酸钠、石墨化碳、硅酸镁和无水硫酸钠；其中，各组分自成一层，彼此独立，不相混合。

各组分的用量为：无水硫酸钠2-5g/层，石墨化碳40-400mg/柱，硅酸镁2-6g/柱；优选的，各组分的用量为：无水硫酸钠3g/层，石墨化碳100mg/柱，硅酸镁3g/柱。

本发明所述填料的粒径范围：硅酸镁为150-250μm，石墨化碳为37-125μm。

本发明对填料无水硫酸钠的粒径没有特殊限制。

本发明对石墨化碳的用量进行了优化实验，石墨化碳用量分别为0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.2g、0.3g和0.4g，测定样品回收率。结果表明，石墨化碳用量0.1g最好，样品回收率高；石墨化碳用量为0.04-0.08g时，净化效果一般，仍有化合物不能准确定量；当石墨化碳用量为0.2-0.4g，部分样品回收率偏低，尤其是当石墨化碳用量为0.4g时，百菌清和虫螨腈完全无法回收和定量。

本发明进一步公开了一种应用所述层析柱进行复杂基质中多农药残留分析的方法，包括以下步骤：

(1)用淋洗液预淋洗所述层析柱；

(2)在待净化样品中加入洗脱溶剂溶解，制备上样液；

(3)将上样液加到步骤(1)处理的层析柱中；

(4)用洗脱溶剂洗脱，收集洗脱液，即得。

其中，步骤(1)所述淋洗液是正己烷；优选的，所述正己烷的用量为5-10mL，更优选为6mL；步骤(2)所述溶解优选为超声溶解。