[发明专利]从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土金属技术领域，特别是涉及从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法。

背景技术

氧化钪广泛地应用于航天、激光、固体燃料电池等尖端科学领域，钪具有重要的工业价值。钪由于具有亲铁、亲石等化学性质，资源分散，组分复杂，钪资源多以类质同象形式分布于其他矿物中，属于伴生稀散元素，钪的生产几乎都是通过综合利用的方式提炼，产量小，难以满足下游工业的需要，供求差距使钪的价格长期居高不下。目前钪的来源主要是从处理钛、铝、钨、锡、铀、稀土等矿的副产品中综合回收，如钛白废液、赤泥、钨酸渣等，而伴生于锆英石中的钪绝大多数进入氯氧化锆的结晶母液中，经过检测分析，氯氧化锆母液中钪含量在1～0.4g/L之间。若能回收利用其中的钪，回收价值相当可观，具有很好的经济和社会效益，因此研究从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法具有巨大的实用价值。

发明内容

基于此，有必要提供一种得到的氧化钪纯度高、回收率高的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法。

一种从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，包括以下步骤：

将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液；

在所述含钪萃余液中加入浓硫酸，混合均匀后得到混合液，再将所述混合液加入到第二有机萃取剂中进行萃取，得到含钪萃取物，其中，所述含钪萃余液与所述浓硫酸的体积比为10～20:1；

将氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液加入所述含钪萃取物中，洗涤除杂，得到除杂后的含钪萃取物，所述氢氟酸、双氧水和硫酸的混合液中HF的浓度为0.1～1mol/L、H₂O₂的浓度为0.5～5mol/L、H₂SO₄的浓度为1～4mol/L；

用碱性溶液反萃所述除杂后的含钪萃取物，得到氢氧化钪；

将所述氢氧化钪经酸溶解，得到含钪溶液；及

将草酸加入到所述的含钪溶液中，进行草酸沉淀，过滤后得到沉淀物，煅烧所述沉淀物得到氧化钪。

本发明工艺简单合理，具有条件易控，工艺流程短，设备投资少等优点，产品收率高，具有巨大的实用价值。本发明得到的氧化钪纯度高达98％，且回收率大于95％。

在其中一个实施例中，所述第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的混合液，其中，所述三辛烷基叔胺、所述仲辛醇及所述煤油的体积比为20～45:2～5:50～78。

在其中一个实施例中，所述第二有机萃取剂为磷酸二异辛酯和煤油的混合液，其中，所述磷酸二异辛酯和所述煤油的体积比为10～50:50～90。

在其中一个实施例中，所述碱性溶液为可溶性的氢氧化物溶液。

在其中一个实施例中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～5mol/L。

在其中一个实施例中，所述氢氧化钠溶液的温度为40～80℃。

在其中一个实施例中，还包括步骤：在所述含铁和铀的萃取物加入氨水进行反萃，回收第一有机萃取剂循环使用。

在其中一个实施例中，所述酸溶解所用的酸为盐酸。

在其中一个实施例中，所述草酸的用量为所述含钪溶液生成草酸钪沉淀对应草酸当量的2倍。

在其中一个实施例中，所述煅烧的条件为在150℃煅烧1小时，继续以8℃/min的升温速率升温在850℃煅烧2小时。

具体实施方式

一实施方式的从氯氧化锆母液中回收氧化钪的方法，包括以下步骤：

S1：将氯氧化锆母液与第一有机萃取剂混合进行萃取，得到含铁和铀的萃取物及含钪萃余液。

本发明中所用氯氧化锆母液是利用锆英石为原料生产氯氧化锆结晶过程中得到的母液，该母液一般包括：4～4.5mol/L的HCl，0.4～1g/L的钪(Sc)元素，10～20g/L的钛(Ti)元素，10～40g/L的锆(Zr)元素，0.5～2g/L的钍(Th)元素，10～20g/L的铁(Fe)元素，0.5～2g/L的铀(U)元素，1～10g/L的稀土元素。

步骤S1将氯氧化锆母液中的铁、铀与钪分离。优选地，第一有机萃取剂为三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的混合液，其中，三辛烷基叔胺、仲辛醇及煤油的体积比为20～45:2～5:50～78。

特别地，第一有机萃取剂与氯氧化锆母液的体积比为1:1，萃取时间为30min。特别地，萃取条件为搅拌。