[发明专利]一种高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201510061167.3 | 申请日: | 2015-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN104659337B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
| 发明(设计)人: | 刘兴泉;张峥;赵红远;吴玥;陈炳;熊伟强 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
| 主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;H01M4/58 |
| 代理公司: | 电子科技大学专利中心51203 | 代理人: | 李明光 |
| 地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 倍率 硅酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1.将锂盐溶于去离子水中,并调节pH值至中性,将Fe(III)盐和硅源溶于乙醇或丙酮中,逐滴添加到锂盐溶液形成溶胶,其中摩尔比Li:Fe:Si=2:1:1,再添加有机碱至pH>7,形成凝胶;所述有机碱为乙二胺、二乙胺、三乙醇胺、环己胺、苯胺的一种或几种混合物;
步骤2.将凝胶放入水热釜中经水热反应得到湿凝胶,水热温度为150-200℃、时间为10-48h,蒸发溶剂得到前驱体粉末;
步骤3.将前驱体粉末在保护气体气氛下烧结,冷却、过筛后得到硅酸铁锂正极材料;
上述制备过程中,为实现碳包覆,所采用的碳源添加方式为:在锂盐溶液中添加碳源,其碳包覆量为3-6%;或者,在烧结过程中添加有机物蒸汽、作为碳源,实现原位包覆,其碳包覆量为3-6%。
2.按权利要求1所述高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的烧结温度为550-800℃,时间为5-24小时,升温速度为2-10℃/min。
3.按权利要求1所述高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、草酸锂或柠檬酸锂;所述Fe(III)盐为硝酸铁、柠檬酸铁或蔗糖铁;所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或水合硅酸。
4.按权利要求1所述高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述碳包覆过程,在锂盐溶液中添加的碳源为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、淀粉;在烧结过程中添加的有机物蒸汽为苯、甲苯、乙醇、丙酮蒸汽。
5.按权利要求1所述高倍率硅酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的保护气体为氮气、氩气、二氧化碳、氦气中的一种或几种混合。
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