[发明专利]一种制备高铼酸铵的方法

权利要求书

1.一种制备高铼酸铵的方法，从贫铼原液富集得到的富铼回收液提纯制备高铼酸铵，所述富集方式选自下述任一方式或者其结合：方式一为有机溶剂萃取富集，方式二为离子交换树脂吸附富集，方式三为活性炭吸附富集；其特征在于：将富铼回收液经过减压浓缩、加热分解和溶解结晶来制备高铼酸铵，并进行钼铼回收，所述方法包括以下步骤：

第一步：减压浓缩制备浓缩结晶体

贫铼原液富集过程中，当采用氨水反萃、铵盐反萃、氨水解吸或铵盐解吸方式收集富铼回收液时，可直接将收集的富铼回收液在120℃以下减压浓缩制备浓缩结晶体；或者贫铼原液富集过程中，先将收集的富铼回收液用氨水或铵盐预处理，再在120℃以下减压浓缩制备浓缩结晶体；铼以高铼酸铵形式进入浓缩结晶体；

所述贫铼原液中铼含量在0.01g/L以上，贫铼原液中同时混合有钼；

第二步，加热分解收集七氧化二铼

将浓缩结晶体在430～750℃加热分解，将分解得到的气体进行骤冷，收集冷却的固体得到七氧化二铼；

第三步，溶解结晶制备高铼酸铵

将收集的七氧化二铼固体用水溶解，加入氨水或铵盐，冷却至3～10℃结晶，制备高铼酸铵；或者将收集的七氧化二铼固体直接用氨水或铵盐溶液溶解，冷却至3～10℃结晶，制备高铼酸铵；

第四步，钼铼回收

将加热分解过程中的骤冷余气100℃以下用水吸收，得到含铼吸收液；将含铼吸收液和溶解结晶过程中的结晶母液返回贫铼原液或富铼回收液以循环回收铼；将加热分解剩余的固体残渣回收得到三氧化钼。

2.根据权利要求1所述的一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述加热分解为真空分解，分解温度在450～620℃。

3.根据权利要求1所述的一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述加热分解步骤在分解炉中进行，所述分解炉设有加热段、骤冷段及吸收段，将浓缩结晶体置于加热段进行加热，分解得到的气体进入骤冷段内冷却成为固态七氧化二铼，骤冷余气进入吸收段的水中被吸收。

4.根据权利要求1所述的一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于：减压浓缩过程中，控制所述浓缩结晶体含水量在5～8%。

5.根据权利要求1所述的一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于：在加热分解前，先将浓缩结晶体在90～110℃干燥至含水量在2%以下。

6.根据权利要求1所述的一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述贫铼原液从含铼辉钼矿分解得到，贫铼原液为焙烧烟气淋洗液、烟尘浸出液、氧化浸出液或电氧化液的一种或者其混合。