[发明专利]一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法有效
| 申请号: | 201510047295.2 | 申请日: | 2015-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN104629765B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
| 发明(设计)人: | 李春亮;刘小慧 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
| 主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/70;C09K11/02 |
| 代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 刘书元 |
| 地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 疏水 半导体 量子 制备 多层 荧光 薄膜 方法 | ||
技术领域
本发明属于半导体量子点发光材料技术领域,具体涉及一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法。
背景技术
基于量子点在可见光区间良好的光学性能,短波长半导体发光器件及其激光器件一直以来备受科研工作者的重视,这是由于该种材料在提高光通信的带宽、增大光信息的存储密度及其提取速度方面等有重大的意义,是显示、短波照明和探测等诸多领域发展的基础,这使得量子点薄膜复合材料在该研究方向备受关注。例如,Yang等人使用亲水性的硒化锌(ZnSe)和碲化镉(CdTe)两种量子点,交联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)和3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS),采用层层自组装法制备了多层荧光薄膜,公开文献参见P.Yang;C.L.Li;N.Murase.Highly photoluminescent multilayer QD-glass films prepared by LBL self-assembly.Langmuir,2005,21,8913-8917。该种制备方法虽然可行,然而由于亲水性量子点的稳定性能较低,造成该种薄膜容易发生荧光猝灭,从而严重影响量子点薄膜的光学使用性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的问题,提供一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法。该方法首先使用原硅酸四乙酯(TEOS)或3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)两种硅烷试剂对疏水性的量子点进行表面修饰,改善并提高量子点表面的亲水性能;然后使用交联剂3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)或3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)通过层层自组装法制将量子点沉积在玻璃表面。
本发明的技术方案:
一种采用疏水性半导体量子点制备多层荧光薄膜的方法,步骤如下:
1)疏水性量子点表面的二氧化硅修饰
将一定量的电导率为0.01-50μs/cm的超纯水加入甲苯和正丁醇的混合溶液中,搅拌溶液10-40分钟,直到其完全透明,再加入量子点溶液,缓慢搅拌5-10分钟,使得量子点均匀的分散在混合溶液中,然后加入微量的二氧化硅修饰试剂TEOS或者MPS,搅拌4-72小时,得到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液;
2)交联剂溶液的制备
取甲苯溶剂4-20mL,加入微量的APS或MPS,室温下搅拌1-15小时,获得交联剂溶液。
3)多层量子点荧光薄膜的制备
首先,将羟基化处理的玻璃基片浸入到交联剂溶液中5-10分钟,使其表面沉积APS或者MPS层,然后分别使用乙醇和超纯水清洗并在空气中干燥;再将上述沉积APS或者MPS层的玻璃基片浸入到疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中8-10分钟,然后依次使用乙醇和超纯水冲洗玻璃表面并在室温下干燥,到此为止,在玻璃基片的表面获得了单层量子点荧光薄膜;依照上述的实验步骤,将已经获得单层的量子点荧光薄膜的玻璃基片依次分别浸入到交联剂溶液和疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中,得到双层量子点荧光薄膜;继续上述步骤可得到多层量子点荧光薄膜。
对于玻璃基片的羟基化处理是将除去油污后的普通显微镜载玻片放入新配置的强酸溶液中约60分钟,其中强酸溶液是由体积比为1:3的浓硫酸和双氧水配制,玻璃基质在强酸溶液中浸泡完毕后,使用大量的超纯水清洗,空气中干燥,备用。
所述疏水性半导体量子点为硒化镉-硫化镉、硒化镉-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉、硒化锌-硫化锌、硒化镉-硫化锌镉-硫化锌、磷化铟-硫化锌或硫化铜铟-硫化锌,半导体量子点的表面配体为顺式-9-十八烯酸(油酸)、十六烷基胺、三辛基膦或者三辛基氧化膦及其混合体。
所述正丁醇和甲苯的体积比为1:1-1:4。
所述超纯水与正丁醇的体积比为1:20-1:40。
所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中量子点的浓度为5×10-8-1×10-5mol/L。
所述疏水性量子点的二氧化硅修饰溶液中TEOS或者MPS的浓度为2.5×10-9-1.5×10-8mol/L。
所述交联剂溶液中APS或者MPS的浓度为2.0×10-9-2.0×10-8mol/L。
所述多层量子点荧光薄膜中的量子点的浓度为1×10-5-5×10-2mol/L。
所述多层量子点荧光薄膜中的量子点沉积层数为1-50层。
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