[发明专利]一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法有效
| 申请号： | 201510032746.5 | 申请日： | 2015-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN104788482A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;桂迁;张进;余锦华 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 嘧啶 硼酸 方法 | ||
1.一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，在BF3-Et2O催化作用下，2-氯嘧啶与NBS在乙腈或乙二醇二甲醚溶剂中回流反应，得到2-氯-5-溴嘧啶；
第二步，保持温度在-20～-10℃将2.5M n-BuLi加入到n-BuMgBr中，制备成n-Bu3MgLi，随后维持该温度将第一步得到的2-氯-5-溴嘧啶溶于四氢呋喃中滴入上述溶液中，保温1小时，滴加甲氧基硼酸频那醇酯或异丙氧基硼酸频那醇酯，保温1小时，溶液升到室温，搅拌过夜，加饱和氯化铵淬灭，用乙酸乙酯萃取，蒸干得到2-氯嘧啶-5-硼酸频那醇酯；
第三步，在压力釜内，将第二步得到的2-氯嘧啶-5-硼酸频那醇酯加入氨水中或氨甲醇溶液中，80～100℃反应6小时，溶液旋干后加入四氢呋喃或乙酸乙酯溶解后过滤，再次蒸干溶剂后加甲醇重结晶得到2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯。
2.根据权利要求1所述一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法，其特征在于：所述第一步中，2-氯嘧啶与NBS、BF3-Et2O的摩尔比为1∶1-1.5∶0.05-0.3。
3.根据权利要求1所述一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法，其特征在于：所述第二步中，所述n-BuLi与n-BuMgBr的摩尔比为2∶1；所述2-氯-5-溴嘧啶与n-Bu3MgLi、甲氧基硼酸频那醇酯或异丙氧基硼酸频那醇酯的摩尔比为1∶0.4-0.5∶1.1-1.5。
4.根据权利要求1所述一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法，其特征在于：所述第三步中，2-氯嘧啶-5-硼酸频那醇酯与氨水或氨甲醇摩尔用量比1∶2-5。
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