[发明专利]一种新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法

权利要求书

1.一种新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征包括以下几个步骤：

（1）将新鲜的三氯乙酰氯、丙烯腈、溶剂以一定的比例混合，搅拌30-60分钟，在氯化亚铜、铜粉的作用下，并通过回流条件下加成反应12-30h，加成反应温度为100℃~140℃，再降温至80℃加入特定催化剂A，环合4-8h反应得到吡啶酮稀溶液；所述的三氯乙酰氯、丙烯腈的摩尔比为1:1.05-1.5；三氯乙酰氯、溶剂与氯化亚铜的质量比为1:2.0-5.0：0.002-0.008；氯化亚铜与铜粉的质量比为1:0.5-1.5；所述的特定催化剂A选自三烷基胺、吡啶、二甲基吡啶或者金属氯化物中的一种，所述的氯化亚铜与催化剂A的摩尔比为1：0.5-1.5；

（2）将吡啶酮稀溶液过滤出催化剂，再通过减压蒸馏，回收未反应的原料与部分溶剂，母液即为吡啶酮浓溶液；

（3）将吡啶酮浓溶液与一定量的溶剂B混合，搅拌均匀后缓慢向其滴加液碱调节PH=10-12，控制温度在20℃-50℃，滴加结束后38-42℃保温6h， 三氯乙酰氯、溶剂B的质量比为1：2.0-2.5；

（4）将碱析液降至20℃，通过压滤得到3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠盐。

2.如权利要求1所述的新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所用的溶剂选自氯化苯、邻二氯苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、对二甲苯、二甲基甲酰胺中的任意一种或多种任意组合。

3.如权利要求1所述的新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的所述的溶剂B选自氯化苯、邻二氯苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、对二甲苯、二甲基甲酰胺及其它们的水溶液、纯水中的任意一种。

4.如权利要求1所述的新的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的液碱为10%-30%含量的NaOH溶液。