[发明专利]氢氧化铟粉和氧化铟粉有效
| 申请号: | 201480058846.9 | 申请日: | 2014-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN105683089B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
| 发明(设计)人: | 菅本宪明;木部龙夫;川上哲史;岩佐刚;加茂哲郎;水沼昌平 | 申请(专利权)人: | 住友金属矿山株式会社 |
| 主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氢氧化 氧化 | ||
技术领域
本发明涉及能够制作高密度的氧化铟锡溅射靶材(ITO溅射靶材)的氢氧化铟粉和氧化铟粉。需要说明的是,本申请以日本国2014年3月11日申请的日本专利申请编号日本特愿2014-47507为基础主张优先权,参照该申请并援用于本申请。
背景技术
近年,作为太阳能电池用途和触摸面板用途利用透明导电膜增加,伴随而来溅射靶材等透明导电膜形成用材料的需要增加。这些透明导电膜形成用材料中,主要使用氧化铟系烧结材料,作为其主要原料使用氧化铟粉。为了得到高密度靶材,期望溅射靶材使用的氧化铟粉尽量控制比表面积、分散性好。
作为氧化铟粉的制造方法,主要通过所谓的中和法来制造:将硝酸铟水溶液、氯化铟水溶液等酸性水溶液用氨水等碱性水溶液中和产生的氢氧化铟的沉淀进行干燥、预烧,。
中和法中提案有为了抑制氧化铟粉的聚集,在70~95℃这样的高温的硝酸铟水溶液中添加碱来得到针状的氢氧化铟粉的方法(例如,参照专利文献1。)。该方法将针状的氢氧化铟粉进行预烧由此可以得到聚集少的氧化铟粉。
然而,用中和法制造的氧化铟粉,产生粒径、粒度分布容易变得不均匀,制造溅射靶材时靶材的密度不变高,产生密度不均这样的问题、溅射时容易产生异常放电这样的问题。另外,中和法由于氧化铟粉制造后产生大量的氮排水因此存在排水处理成本变大这样的问题。
作为改善这样的问题的方法,提案有对金属铟进行电解处理由此产生氢氧化铟的沉淀,将其进行预烧来制造氧化铟粉的方法,即所谓的电解法(例如,参照专利文献2。)。电解法与中和法相比,能够格外减少氧化铟粉制造后的氮排水量,此外能使得到的氧化铟粉的粒径均匀化。
然而,通过电解法得到的氢氧化铟粉由于电解液的pH接近中性因此存在非常微细、容易聚集这样的问题。将其预烧得到的氧化铟粉虽然一次粒径比较均匀,但这些颗粒容易变为强烈聚集的聚集粉。这样的氧化铟粉通过聚集,粒度分布的范围变广,因此存在阻碍靶材的高密度化这样的问题。
现有专利文献
专利文献
专利文献1:日本专利第3314388号公报
专利文献2:日本专利第2829556号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此,本发明是鉴于这样情况而提出的,目的在于提供能够得到高密度的烧结体的氢氧化铟粉和将其预烧得到的氧化铟粉。
用于解决问题的方案
达成上述目的的本发明的氢氧化铟粉的特征在于,通过Wilson式求得的(200)面和(400)面的取向指数分别为2.0以上、(442)面的取向指数为0.5以下、且(400)面的取向指数相对于(200)面的取向指数之比为1.5以上、并且该氢氧化铟粉不具有(220)面和(420)面的衍射峰。
达成上述目的的本发明的氧化铟粉的特征在于,BET值为10~15m2/g、粒度分布的累积粒度为10%时的粒径(D10)为0.2μm以上、累积粒度为90%时的粒径(D90)为2.7μm以下。
发明的效果
本发明为在某特定的结晶面即(200)面、取向(400)面和(442)面取向,对具有特定的取向指数的结晶性高的氢氧化铟粉进行预烧得到的比表面积受到控制的分散性好的氧化铟粉。由此,本发明中通过使用该氧化铟粉可以得到相对密度高的烧结体。
附图说明
图1为表示应用本发明的氧化铟粉的制造方法的流程图。
具体实施方式
以下对应用本发明的氢氧化铟粉和氧化铟粉进行说明。需要说明的是,本发明没有特别的限定,并不限定关于以下的详细说明。对于应用本发明的氢氧化铟粉和氧化铟粉的实施方式,按照以下顺序进行详细说明。
1.氧化铟粉的制造方法
1-1.氢氧化铟粉的生成工序
1-2.氢氧化铟粉的回收工序
1-3.氢氧化铟粉的干燥工序
1-4.氢氧化铟粉
1-5.氧化铟粉的生成工序
1-6.氧化铟粉
2.溅射靶材的制造方法
1.氧化铟粉的制造方法
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