[发明专利]氨基官能有机硅乳液的制备方法

说明书

相关专利申请的交叉引用

本申请要求2013年5月31日提交的美国临时专利申请No.61/829366的权益。

背景技术

氨基官能有机硅和高分子量有机硅的乳液广泛用于护发组合物中，以提供各种美感效果。已商业开发出各种类型的乳液，以提供这种氨基官能有机硅聚合物的水基产品，用作头发调理剂。

减少有机硅乳液中溶剂、未反应的硅氧烷、催化剂残余物、环状聚合副产物以及其他杂质的存在，是本领域当前的一个挑战。当这类杂质与下游应用(例如医疗、美容和个人护理应用)不相容时，在这类杂质的存在会降低乳液的稳定性的情况下，或者在法规规定要求去除或减少这类杂质的存在的情况下，或者出于其他原因，减少这类杂质的需求就会产生。具体地讲，减少有机硅乳液中环硅氧烷(诸如八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷)的存在是值得关注的。

WO2012/012524公开了生产环硅氧烷含量减低的氨基官能硅氧烷的机械乳液的方法。更具体地讲，WO2012/012524公开了使用无卤化物的季铵表面活性剂制备氨基官能硅氧烷的机械乳液的方法。与通过常规方法制备的乳液相比，通过WO2012/012524方法产生的乳液中八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的量减少。

本发明人已发现WO2012/012524中公开的方法的进一步改善。这些改善提供了氨基官能硅氧烷的乳液的贮存稳定性的增强。

发明内容

WO2012012524公开了无卤化物的季铵表面活性剂的使用会降低该类型乳液中出现的再平衡(环状硅氧烷生成)的程度。本发明人已发现对用于制备氨基官能有机硅乳液的WO2012012524方法的改善。已经发现的是，中和剂的类型对于氨基官能有机硅乳液的完全化学稳定性至关重要。具体地讲，本发明人已发现使用具有与季铵表面活性剂上所含的反荷离子相同的反荷离子的中和剂会通过进一步使贮存时环状硅氧烷的生成最小化而改善氨基官能有机硅乳液的化学稳定性。

本公开提供制备氨基官能有机硅乳液的方法，该方法包括：

I)形成如下组分的混合物：

A)100份的聚二烷基硅氧烷，其具有在23℃下至少50,000mm²/s的粘度，以及

B)0.1至100份的氨基官能有机聚硅氧烷

其具有平均式：

[R₃SiO_1/2][R₂SiO_2/2]_a[RR^NSiO_2/2]_b[R₃SiO_1/2]

其中：a为1-1000，b为1-100，

R独立地为单价有机基团，及

R^N为氨基官能团。

II)向步骤I的混合物中混入：

C)0.1至50份的下式的无卤化物的季铵表面活性剂：

R⁵_aR⁶_(4-a)N⁺X^-，其中

a可为1至4，

R⁵为含有至少10个碳原子的有机基团，

R⁶独立地为含有1至20个碳原子的烃基，X为无卤化物反荷离子，以及

足量的水，以形成乳液，

III)任选地，进一步剪切混合所述乳液，

IV)加入足量的式H⁺X^-的酸，以提供具有中性pH的乳液，

其中X为季铵表面活性剂中所用的相同反荷离子。

具体实施方式

本发明方法的第一个步骤涉及形成如下组分的混合物：

A)100份的聚二烷基硅氧烷，

其具有在23℃下至少50,000mm²/s的粘度，以及

B)0.1至100份的氨基官能有机聚硅氧烷

其具有平均式：

[R₃SiO_1/2][R₂SiO_2/2]_a[RR^NSiO_2/2]_b[R₃SiO_1/2]