[发明专利]固体形式的5-(卤代甲基)糠醛在审

专利信息
申请号: 201480015062.8 申请日: 2014-03-12
公开(公告)号: CN105392783A 公开(公告)日: 2016-03-09
发明(设计)人: S·M·布朗宁;增野真家;J·比斯尔;B·F·尼科尔森;D·A·赫希-韦尔;R·L·史密斯 申请(专利权)人: 微麦德斯公司
主分类号: C07D307/48 分类号: C07D307/48;C07D307/50
代理公司: 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 代理人: 龙淳;徐林茜
地址: 美国加利*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 固体 形式 甲基 糠醛
【权利要求书】:

1.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,

所述晶体形式是具有至少包含在约16.6°2θ和约27.0°2θ处的峰的X-射线衍射(XRD)图谱的I型。

2.根据权利要求1所述的晶体形式,其中,

I型的XRD图谱还包含在约20.7°2θ、约22.0°2θ、约30.3°2θ或约31.1°2θ处的至少一个其他峰。

3.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,

所述晶体形式是具有基本如图1所示的X-射线衍射图谱的I型。

4.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,

所述晶体形式是具有基本如图5(a)、图5(b)或图5(c)所示的X-射线衍射图谱的I型。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的晶体形式,其中,

I型是菱形晶体、矩形晶体、六方晶、片状晶体、八面体晶体或其任意混合物。

6.一种包含权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛的组合物,其中,

所述组合物基本不含无定形或非晶的5-(氯甲基)糠醛。

7.一种包含权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛的组合物,其中,

所述组合物的少于10%是无定形或非晶的5-(氯甲基)糠醛。

8.一种组合物,其包含:

权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛;和

溶剂或水溶液。

9.根据权利要求8所述的组合物,其中,

所述溶剂包括一种或多种芳香族溶剂。

10.根据权利要求8所述的组合物,其中,

所述溶剂包括一种或多种烷基苯基溶剂。

11.根据权利要求8所述的组合物,其中,

所述溶剂包括一种或多种直链烷基苯。

12.根据权利要求8所述的组合物,其中,

所述溶剂包括十二烷基苯、戊基苯、己基苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、均三甲苯、苯、萘、蒽、三苯甲烷、苯并菲或其任意组合或混合物。

13.根据权利要求8所述的组合物,其中,

所述水溶液包含H+、Li+和Cl-

14.一种制备固体形式的5-(卤代甲基)糠醛的方法,其包括:

使5-(氯甲基)糠醛在升高的温度下与溶剂或水溶液接触,以产生混合物;以及

使所述混合物从所述升高的温度冷却至分离温度,以产生固体形式的5-(卤代甲基)糠醛。

15.根据权利要求14所述的方法,其中,

所述溶剂包括一种或多种芳香族溶剂。

16.根据权利要求14所述的方法,其中,

所述溶剂包括一种或多种烷基苯基溶剂。

17.根据权利要求14所述的方法,其中,

所述溶剂包括一种或多种直链烷基苯。

18.根据权利要求14所述的方法,其中,

所述溶剂包括十二烷基苯、戊基苯、己基苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、均三甲苯、苯、萘、蒽、三苯甲烷、苯并菲或其任意组合或混合物。

19.根据权利要求13-18中任一项所述的方法,其中,

所述5-(卤代甲基)糠醛是5-(氯甲基)糠醛。

20.一种固体形式的5-(氯甲基)糠醛,由权利要求13-19中任一项所述的方法所制造。

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