[发明专利]固体形式的5-(卤代甲基)糠醛在审
| 申请号: | 201480015062.8 | 申请日: | 2014-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN105392783A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
| 发明(设计)人: | S·M·布朗宁;增野真家;J·比斯尔;B·F·尼科尔森;D·A·赫希-韦尔;R·L·史密斯 | 申请(专利权)人: | 微麦德斯公司 |
| 主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48;C07D307/50 |
| 代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳;徐林茜 |
| 地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 美国;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 固体 形式 甲基 糠醛 | ||
1.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,
所述晶体形式是具有至少包含在约16.6°2θ和约27.0°2θ处的峰的X-射线衍射(XRD)图谱的I型。
2.根据权利要求1所述的晶体形式,其中,
I型的XRD图谱还包含在约20.7°2θ、约22.0°2θ、约30.3°2θ或约31.1°2θ处的至少一个其他峰。
3.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,
所述晶体形式是具有基本如图1所示的X-射线衍射图谱的I型。
4.一种晶体形式的5-(氯甲基)糠醛,其中,
所述晶体形式是具有基本如图5(a)、图5(b)或图5(c)所示的X-射线衍射图谱的I型。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的晶体形式,其中,
I型是菱形晶体、矩形晶体、六方晶、片状晶体、八面体晶体或其任意混合物。
6.一种包含权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛的组合物,其中,
所述组合物基本不含无定形或非晶的5-(氯甲基)糠醛。
7.一种包含权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛的组合物,其中,
所述组合物的少于10%是无定形或非晶的5-(氯甲基)糠醛。
8.一种组合物,其包含:
权利要求1-5中任一项所述的晶体形式的5-(氯甲基)糠醛;和
溶剂或水溶液。
9.根据权利要求8所述的组合物,其中,
所述溶剂包括一种或多种芳香族溶剂。
10.根据权利要求8所述的组合物,其中,
所述溶剂包括一种或多种烷基苯基溶剂。
11.根据权利要求8所述的组合物,其中,
所述溶剂包括一种或多种直链烷基苯。
12.根据权利要求8所述的组合物,其中,
所述溶剂包括十二烷基苯、戊基苯、己基苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、均三甲苯、苯、萘、蒽、三苯甲烷、苯并菲或其任意组合或混合物。
13.根据权利要求8所述的组合物,其中,
所述水溶液包含H+、Li+和Cl-。
14.一种制备固体形式的5-(卤代甲基)糠醛的方法,其包括:
使5-(氯甲基)糠醛在升高的温度下与溶剂或水溶液接触,以产生混合物;以及
使所述混合物从所述升高的温度冷却至分离温度,以产生固体形式的5-(卤代甲基)糠醛。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,
所述溶剂包括一种或多种芳香族溶剂。
16.根据权利要求14所述的方法,其中,
所述溶剂包括一种或多种烷基苯基溶剂。
17.根据权利要求14所述的方法,其中,
所述溶剂包括一种或多种直链烷基苯。
18.根据权利要求14所述的方法,其中,
所述溶剂包括十二烷基苯、戊基苯、己基苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、均三甲苯、苯、萘、蒽、三苯甲烷、苯并菲或其任意组合或混合物。
19.根据权利要求13-18中任一项所述的方法,其中,
所述5-(卤代甲基)糠醛是5-(氯甲基)糠醛。
20.一种固体形式的5-(氯甲基)糠醛,由权利要求13-19中任一项所述的方法所制造。
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