[发明专利]一种含氧化铅废料的回收利用方法有效
| 申请号: | 201480001973.5 | 申请日: | 2014-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN104619645B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 潘军青;刘孝伟;孙艳芝;马永泉;钮因健;陈体衔;张轩;蔡晓祥;宋爽;周明明;周龙瑞;曹国庆;杨新新;王江林;吴鑫 | 申请(专利权)人: | 超威电源有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号: | C01G21/06 | 分类号: | C01G21/06;C01D5/00 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 严政,李婉婉 |
| 地址: | 313100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化铅 废料 回收 利用 方法 | ||
1.一种含氧化铅废料的回收利用方法,该方法包括以下步骤:
(1)在脱硫反应条件存在下,将含氧化铅废料与脱硫剂接触,并将接触后的混合物固液分离,得到滤液和滤渣;
(2)将上述滤渣在温度为350-750℃下进行转化反应,使滤渣的含铅成分转化为氧化铅。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括以下步骤:
(3)将步骤(2)所得产物与碱溶液接触,使其中的PbO溶解,然后进行固液分离,得到PbO-碱溶液;
(4)将步骤(3)的PbO-碱溶液进行结晶,得到PbO晶体和碱滤液。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(2)所述的转化反应在原子经济反应促进剂的存在下进行,所述原子经济反应促进剂在步骤(1)和/或步骤(2)中加入。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述原子经济反应促进剂为铅粉、钡粉、铝粉、钠粉、锂粉、钾粉、镁粉、萘、樟脑、尿素、镍粉、锡粉、锑粉、锌粉、碳粉和含有0.5-95重量%PbO的活性炭中的一种或多种或者上述物质与β-二氧化铅以任意配比的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述原子经济反应促进剂的用量为步骤(1)所得滤渣重量的0.05-30%。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,所述方法还包括:在实施步骤(3)之前,将步骤(2)所得产物在0.5-30分钟内冷却到100-300℃,优选在1-10分钟内冷却到100-150℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述冷却的方式为液雾冷却,所用冷却剂优选为水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或多种,雾滴粒径优选为2-50微米。
8.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(3)所述接触在溶解促进剂存在下进行,所述溶解促进剂为乙二胺、乙酸钠、酒石酸钠、EDTA、丙三醇、丁二醇、戊醇、山梨醇、木糖醇、组氨酸、精氨酸、甘氨酸中的一种或者多种,所述溶解促进剂的用量为所述碱溶液的0.2-20重量%。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,步骤(3)所用碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或者两种的溶液,所述碱溶液的浓度为12-60重量%,所述碱溶液的用量使得步骤(2)所得产物在步骤(3)所述的接触体系中的浓度为30-120g/L,接触的温度为45-135℃,接触的时间为0.5-100分钟。
10.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述结晶分阶段进行,所述结晶过程包括在60-135℃下进行的第一阶段结晶和在-5℃至60℃下进行的第二阶段结晶,其中,第一阶段结晶的时间为1-60分钟,第二阶段结晶的时间为3-600分钟。
11.根据权利要求2所述的方法,其中,所述方法还包括:
(5)将步骤(4)所得PbO晶体进行球磨转晶,得到具有典型α结构的PbO。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述球磨转晶的操作条件包括:相对于1000克的氧化铅,磨球的质量为5-500克,磨球的个数为5-100个,球磨时间为0.1-200min,温度为5-550℃。
13.根据权利要求2-12中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括:用步骤(4)得到的PbO晶体代替步骤(2)所得产物循环进行步骤(3)和步骤(4)。
14.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,所述含氧化铅废料与所述脱硫剂接触的方式为湿球磨混合法。
15.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述脱硫剂为NaOH和/或KOH溶液,所述NaOH和/或KOH溶液的浓度为4-23重量%。
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