[发明专利]一种醋酸氨化法制备乙腈的方法有效
| 申请号: | 201410855267.9 | 申请日: | 2014-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN104529819A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
| 发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;薛建锋;王健华;卢乐;张伟;石春明 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/22 | 分类号: | C07C253/22;C07C255/03;B01J29/48 |
| 代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
| 地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醋酸 氨化 法制 备乙腈 方法 | ||
1.一种醋酸氨化法制备乙腈的方法,所述方法以醋酸和液氨为原料制备乙腈,其特征在于:包括如下步骤:所述醋酸和液氨经汽化后,预热,进入混合器中混合,再进入装有脱水氨化催化剂的固定床中进行催化反应,反应温度为360-450℃,反应得到的乙腈产品;
所述脱水氨化催化剂为以氢型分子筛为载体的脱水氨化分子筛,表示为,以金属单质占HZSM-5(x)分子筛质量百分比计:a%Mg-b%Ca-c%W-HZSM-5(x)分子筛,
其中:a%=2~9%,b%=2~8%,c%=4~9%;x=80、120、150、200。
2.根据权利要求1所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述预热的温度为150-250℃。
3.根据权利要求1所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述醋酸和液氨摩尔比为1:2.5-7。
4.根据权利要求1所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述催化反应在反应器中进行,反应器顶部压力为0.01~0.1KPa。
5.根据权利要求1所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述催化反应在反应器中进行,物料在反应器中的保留时间为2-5s。
6.根据权利要求1所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述脱水氨化催化剂由以下步骤制成:
将含Mg质量为HZSM-5(x)分子筛质量的2-9%的硝酸镁,含Ca质量为HZSM-5(x)分子筛质量的2~8%的硝酸钙,含W质量为HZSM-5(x)分子筛质量的4~9%的钨酸钠,溶解在去离子水中配制成混合溶液,将配置的混合溶液加入到HZSM-5(x)分子筛粉末中,搅拌,静置,干燥,得到催化剂前体;将所述催化剂前体在500~600℃下焙烧4~8h,得到所述脱水氨化催化剂。
7.根据权利要求6所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述镁、钙与钨三种金属盐溶解在去离子水中,按液固质量比1~3。
8.根据权利要求6所述醋酸氨化法制备乙腈的方法,其特征在于,所述静置的时间为6~12h;所述干燥为在烘箱内于100~120℃下干燥4~6h。
9.一种用于醋酸氨化法制备乙腈的脱水氨化催化剂,其特征在于,所述脱水氨化催化剂为以氢型分子筛为载体的脱水氨化分子筛,表示为,以金属单质占HZSM-5(x)分子筛质量百分比计:
a%Mg-b%Ca-c%W-HZSM-5(x)分子筛,
其中:a%=2~9%,b%=2~8%,c%=4~9%;x=80、120、150、200。
10.一种权利要求9所述用于醋酸氨化法制备乙腈的脱水氨化催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含Mg质量为HZSM-5(x)分子筛质量的2-9%的硝酸镁,含Ca质量为HZSM-5(x)分子筛质量的2~8%的硝酸钙,含W质量为HZSM-5(x)分子筛质量的4~9%的钨酸钠,溶解在去离子水中配制成混合溶液,将配置的混合溶液加入到HZSM-5(x)分子筛粉末中,搅拌,静置,干燥,得到催化剂前体;将所述催化剂前体在500~600℃下焙烧4~8h,得到所述脱水氨化催化剂。
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