[发明专利]一种检测乳制品中狄试剂残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及痕量分析技术领域，具体是一种检测乳制品中狄氏剂残留量的方法。

背景技术

狄试剂(Dieldrin)，分子式为C12H8Cl6O(六氯-环氧八氢-二甲撑萘)，作为高效的有机氯农药，在世界各国普遍使用，但因其属于环境激素类污染物，具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有害物质，其残留问题一直困扰着食品的食用安全，威胁着人民的健康。日本已经禁止了狄氏剂的使用，我国也禁止了狄氏剂的生产和使用，并要求对进出口产品进行检测。

目前，乳制品中狄试剂的检测主要是依据GB/T 5009.1622008《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》的规定来进行检测，然而实践发现，国标方法由于样品基质的不同，净化步骤复杂等各方面因素，在日常检测中仍存在诸多问题。国标推荐检测方法除了操作繁琐外，采用层析柱净化方法并不适用于含大量蛋白、脂肪的样品，且乳制品种类繁多，成分差异较大，净化不当，多而大的杂质峰对检测结果干扰较明显。

专利文献CN103993074A公开了一种快速检测原料乳中有机氯农药残留量的方法，所述有机氯农药残留中包括狄试剂；该方法采用气相色谱法来测定原料乳样品中的有机氯农药，其中样品测定前须经过提取及净化等步骤，使用有机溶剂对原料乳中的有机氯农药进行提取，经净化、浓缩后气相色谱测定，经标准工作曲线计算出样品中各有机氯农药的残留量；所述方法能够同时检测原料乳中多达19种有机氯农药的残留量，符合目前检测原料乳中有机氯农药残留量的要求。

然而，现有技术提供的检测方法仅针对原料乳，适用对象单一；且同时检测多达19种有机氯农药，对狄试剂的针对性不强，采用该方法检测乳制品中狄试剂残留的精确度不够高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种操作较简便，对检测目标物干扰少，数据结果稳定，检测精准度高，适用范围广的乳制品中狄试剂残留量的检测方法。

本发明所述乳制品，包括巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料、奶浆等。

为了实现本发明目的，本发明的乳制品中狄试剂残留量的检测方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取样品，置于离心管中，加入氯化钠和有机溶剂，样品、氯化钠和有机溶剂的质量体积比为10g：2g：21ml；混匀后超声提取；提取结束后，离心，收集上清有机相，净化有机相，然后浓缩定容即得样品待测溶液；所述有机溶剂为异丙醇、丙酮和正己烷按体积比1:15:5混合配制；

2)标准工作溶液的配制：准确量取狄试剂标准储备液100μL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀，再逐级稀释获得浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的标准工作溶液，备用；

3)基于外标法利用气相色谱仪检测样品待测溶液中的狄试剂残留量：

a.将各浓度标准工作溶液在一定的气相色谱条件下进行检测，将得到的狄试剂的峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出狄试剂的标准工作曲线及其线性回归方程；

b.将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄试剂的峰面积与标准工作溶液的峰面积比较；

c.将得到的狄试剂的峰面积代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中狄试剂的浓度，从而计算得出样品狄试剂的残留量；

前述的检测方法，步骤1)中加入有机溶剂后，超声提取5min，超声频率为40KHz。

前述的检测方法，步骤1)中提取结束后，将提取液在8000r/min条件下离心5min。

前述的检测方法，步骤1)中向离心获得的上清有机相中加入200mg C18填料，涡轮振荡净化1min后，于4500r/min离心5min，收集上清液。

前述的检测方法，步骤1)中将净化后收集的上清液置于50℃下加热浓缩同时用氮气吹至近干，然后加入5mL色谱纯正己烷溶解，即得样品待测溶液。

前述的检测方法，配制五个浓度的混合标准工作液的具体方法如下：

A.移取100μL狄试剂混合标准溶液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到浓度1mg/L狄试剂标准储备液；

B.取50μL标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到5μg/L狄试剂标准工作溶液；

C.取100μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到10μg/L狄试剂标准工作溶液；

D.取200μL混合标准储备液于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容，得到20μg/L狄试剂标准工作溶液；