[发明专利]一种检测乳制品中狄试剂残留量的方法

权利要求书

1.一种检测乳制品中狄试剂残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取样品，置于离心管中，加入氯化钠和有机溶剂，样品、氯化钠和有机溶剂的质量体积比为10g：2g：21ml；混匀后超声提取；提取结束后，离心，收集上清有机相，经净化、浓缩定容后，即得样品待测溶液；

所述有机溶剂由异丙醇、丙酮和正己烷按体积比1:15:5混合而成；

2)标准工作溶液的配制：准确量取狄试剂标准储备液100μL于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀，再逐级稀释获得狄试剂浓度分别为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的标准工作溶液备用；

3)采用外标法利用气相色谱仪检测样品待测溶液中的狄试剂残留量；

a.将各浓度标准工作溶液在一定的气相色谱条件下进行检测，将得到的狄试剂峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出狄试剂的标准工作曲线及其线性回归方程；

b.将样品待测溶液在上述气相色谱条件下进行检测，将得到的狄试剂峰面积与标准工作溶液的峰面积比较；

c.将得到的狄试剂的峰面积代入相应的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中狄试剂的浓度，从而计算得出样品中狄试剂的残留量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乳制品选自巴氏杀菌乳、发酵乳、调制乳、灭菌乳、乳饮料或奶浆。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述超声提取具体为：超声提取5min，超声频率为40KHz。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述离心具体为：提取结束后，将提取液在8000r/min条件下离心5min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述净化具体为：在上清有机相中加入200mg C18填料，涡轮振荡净化1min后，于4500r/min离心5min，收集上清液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述浓缩定容具体为：将净化后收集的上清液置于50℃下加热浓缩-同时用氮气吹至近干，然后加入5mL色谱纯正己烷充分溶解，即得样品待测溶液。

7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中采用的气相色谱柱为：HP-5石英毛细管柱，长30m，内径320μm；固定相为：5％甲基苯基硅氧烷，膜厚250μm。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中采用的气相色谱条件为：

(1)温度

进样口温度280℃，检测器温度300℃，程序升温如下：

初始温度：130℃；

初始时间：0min；

程序升温：以30℃/min速率由130℃升至250℃；

顶温时间：250℃保持3min；

总运行时间：7min；

(2)气流速率

载气：氮气，2mL/min；

尾吹气：氮气，24mL/min；

分流流量：60mL/min；

(3)进样模式：进样量1μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.75min；

(4)进样方式：采用自动进样器进样。