[发明专利]橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对硫化橡胶硫化促进剂TBBS粗品进行洗涤的方法，具体涉及一种采用多级套洗除去粗品中的杂质、废水产生量少的水洗方法，属于橡胶硫化促进剂TBBS技术领域。

背景技术

橡胶硫化促进剂TBBS（化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，分子式为C₁₁H₁₄N₂S₂）是国内外常用的一种迟效性橡胶硫化促进剂，可显著提高橡胶制品的物理性能和耐老化性能，其抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化，抗张强度、定伸能力均较佳，适用于各种橡胶，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等工业橡胶制品。由于它不存在亚硝胺致癌的问题，因此是目前国内外次磺酰胺类促进剂的主要品种之一，市场需求增长较快。

现有的生产TBBS的普遍方法是以促进剂M（化学名称为2-硫醇基苯骈噻唑，分子式为C₇H₅NS₂）与过量的叔丁胺在氧化剂存在的条件下进行反应，反应液经过滤得TBBS粗品，TBBS粗品经进一步的水洗、吹干、干燥（或造粒）处理得最终的橡胶硫化促进剂TBBS产品，最后再将过滤出来的母液进行精馏，回收未参与反应的叔丁胺。促进剂TBBS粗品在水洗过程中需耗用大量的一次水（即清水），不可避免地也产生了大量的废水，增加环保处理成本。此外，提取TBBS后产生大量的母液，由于促进剂TBBS在叔丁胺中有一定的溶解度，所以母液中也含有透过压滤滤布而悬浮在液相中的促进剂TBBS细粉末，由于这些物料的流失，影响了产品收率，增加了生产成本；同时，母液采用精馏的方式提取出过量的叔丁胺回用，由于在超过100℃的温度下进行精馏操作，促进剂TBBS在此温度下会分解形成成分复杂的树脂状杂质，成为固体废弃物，即增加了环保处理成本，又耗用大量能源，也影响环境，不符合国家环保政策要求。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法，该方法减少了废水的排放量，减少了一次水的用量，降低了成本，减轻了环境污染，符合国家环保要求。

本发明具体技术方案如下：

一种橡胶硫化促进剂TBBS的多级套洗除杂方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将TBBS反应液过滤，得TBBS粗品和母液，所得母液进入高浓度母液罐备用；

（2）将步骤（1）所得TBBS粗品用三级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入高浓度母液罐备用；

（3）将步骤（2）所得滤饼用二级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入三级母液罐备用；

（4）将步骤（3）所得滤饼用一级母液清洗，过滤，滤饼进入下一步，洗涤液进入二级母液罐备用；

（5）将步骤（4）所得滤饼用清水洗至PH=8，过滤，滤饼吹干得TBBS纯品，洗涤液进入一级母液罐备用。

上述方法中，还包括将高浓度母液罐中的母液精馏回收叔丁胺的步骤。

上述方法中，所述三级母液来自三级母液罐；所述二级母液来自二级母液罐；所述一级母液来自一级母液罐。

上述方法中，一级母液罐、二级母液罐和三级母液罐中收集的洗涤液用于下一批TBBS粗品的洗涤。

上述方法中，所述一级母液、二级母液和三级母液为洗涤上一批TBBS粗品时分别收集在一级母液罐、二级母液罐和三级母液罐中的洗涤液。

上述方法中，步骤（2）～（5）中，滤饼与各级母液的比值为1kg：2.5-3L。

上述方法中，步骤（2）～（5）中，采用流动的各级母液对各滤饼进行冲洗，母液的冲洗时间为5~15分钟，流速根据所用母液的量和冲洗时间确定。

上述方法中，步骤（5）中，滤饼用压缩空气吹干。

上述方法中，所述TBBS反应液为2-硫醇基苯骈噻唑与过量的叔丁胺在氧化剂下反应所得的反应液。

本发明所述的多级套洗，是指分段收集不同阶段的母液对产品进行洗涤，将不同段母液按照杂质的含量定义为1-3级，级数越高表示杂质含量越高，例如三级母液杂质含量高于二级母液，二级母液杂质含量高于一级母液。

本发明先采用不同杂质含量的多级母液清洗TBBS粗品，最后用清水洗涤TBBS粗品得纯品，大大减少了清水的用量，也减少了废水的排放量，满足环保要求，整个工艺更加清洁、环保。

本发明的优点在于：