[发明专利]一种制备双封端乙二醇醚的方法有效
| 申请号: | 201410812315.6 | 申请日: | 2014-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN105777504B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
| 发明(设计)人: | 倪友明;朱文良;刘勇;刘红超;刘中民;李利娜;刘世平;周慧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C07C41/09 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 双封端 乙二醇 方法 | ||
1.一种生产双封端乙二醇醚的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
a)含有乙二醇单醚与一元醇的新鲜原料通入反应器与含有酸性分子筛的催化剂接触并反应,产物经分离得到双封端乙二醇醚产品、未反应的乙二醇单醚、未反应的一元醇、副产物组分、其余组分;
b)将步骤a)分离得到的未反应的乙二醇单醚、未反应的一元醇和副产物组分返回所述反应器;
步骤a)中所述反应器内的反应温度为50~300℃,反应压力为0.1~15MPa;
所述新鲜原料中乙二醇单醚的质量空速为0.01~15.0h-1;
所述新鲜原料中一元醇与乙二醇单醚的摩尔比为一元醇:乙二醇单醚=1~100:1;
所述乙二醇单醚选自具有如式I所示结构式的化合物中的至少一种:
R-O-CH2-CH2-OH 式I;
所述一元醇选自具有如式II所示结构式的化合物中的至少一种:
R-OH 式II;
所述双封端乙二醇醚选自具有如式III所示结构式的化合物中的至少一种:
R-O-CH2-CH2-O-R 式III;
其中,R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基中的一种;
所述酸性分子筛选自结构类型为MWW、FER、MFI、MOR、FAU、BEA的分子筛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性分子筛选自氢型MCM-22分子筛、氢型镁碱沸石、氢型ZSM-5分子筛、氢型丝光沸石、氢型Y沸石、氢型Beta分子筛中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述酸性分子筛中硅和铝的原子比为Si/Al=4~140。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为100~200℃,所述反应压力为3.5~8MPa;
所述副产物组分含有乙二醇和/或一元醇醚;
所述新鲜原料中乙二醇单醚的质量空速为0.5~5.0h-1;
所述新鲜原料中一元醇与乙二醇单醚的摩尔比为一元醇:乙二醇单醚=1~5:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述副产物组分中含有乙二醇和/或一元醇醚,乙二醇和/或一元醇醚在副产物组分中的重量含量不低于95%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料中可以含有载气,所述载气体积空速为0~10000h-1;所述载气选自氮气、氦气、氩气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器为一个或多个固定床反应器。
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