[发明专利]一种La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于场发射冷阴极的一维纳米材料，具体涉及一种La原位掺杂一维纳米SiC材料，以提高其场发射性能的方法。

背景技术

SiC一维纳米材料是一种极具应用潜力的场发射冷阴极材料。近年来，有关SiC一维纳米材料的场发射性能研究已取得了一些成果，Zhou Jin-yuan课题组在稀土金属催化下用静电纺丝技术制备了SiC纳米棒，测得其开启电场为8V/μm(Zhou J.Y.,Chen Z.Y.,Xu X.B.,Zhou M.,et al.Journal oftheAmerican Ceramic Society,2010,93:488–493.)；Li Zhen-jiang课题组制备出了SiC纳米带，同时研究了其场发射性能，测得其开启电场为3.2V/μm(MengA.L.,Zhang M.,Zhang J.L.,Li Z.J..CrystEngComn,2012,14:6755-6760.)但是，为使SiC一维纳米材料能真正应用，还需进一步提高其场发射性能，使其获得更低的开启电场和阈值电场，这样就更有利于实现产业化。提高半导体材料场发射性能的一条非常有效途径就是对其进行掺杂，通过对SiC进行n型和p型掺杂可以改变SiC能带结构及载流子的传输机制，从而提高其场发射性能。

稀土元素具有许多特殊的物理化学性质，被广泛应用于各领域，成为发展尖端技术不可缺少的特殊材料。自从H.Ennen等人在1983年进行了半导体掺杂稀土元素的开创性研究之后，(Ennen H,Schneider J,Pomrenke G,et.al.Appl.Phys.Lett.1983,43(10):943-945.)该领域一直受到日益增长的关注。大部分稀土离子(镧系离子)拥有部分未填充的4f壳层，该壳层电子之间的各种相互作用导致了离子间存在大量可参与电子跃迁的能级。稀土离子在SiC半导体中为施主态，鉴于其独特的电子层结构和易于产生激发电子的特性，故可用于改善宽带隙半导体SiC一维纳米材料的场发射性能。但实现高质量稀土元素掺杂SiC一维纳米材料的制备及对其场发射性能改善的研究，鲜有文献报道。

本发明提出了一种工艺简单，且行之有效的稀土La原位掺杂一维纳米SiC场发射阴极材料的方法。场发射性能检测结果表明，通过稀土La原位掺杂，能使SiC一维纳米材料获得更低的开启电场(1.5V/μm)和阈值电场(5.1V/μm)，对促进其实际应用于场发射冷阴极的制造，具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高SiC一维纳米材料场发射性能的方法：稀土La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的方法。

本发明公开的一种稀土La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的制备方法，包括以下步骤：

1)选用固态聚碳硅烷和氯化镧为反应原料，将反应原料置于玛瑙研钵中混合研磨30～40min；

2)将石墨基片于超声波清洗机中清洗烘干后，浸入0.01mol/L的Ni(NO₃)₃乙醇溶液中，超声震荡5分钟，取出自然晾干，得到浸有催化剂的基片；

3)将研磨得到的混合原料置于石墨基片上，并用两层碳布将其隔开，一起放入石墨反应室，将石墨反应室放于真空气氛炉内；

4)对真空气氛炉抽真空至50～80Pa，以15℃/min的升温速率将炉温升至700～900℃,保温10min，随后以相同的升温速率，继续升温至1200～1350℃，保温60～150min，实现稀土La原位掺杂一维纳米SiC的制备；

5)对反应得到的La原位掺杂一维纳米SiC进行场发射性能测试。

与其它实现SiC一维纳米材料的掺杂以提高其场发射性能的方法相比，本发明的优点在于：1)本方法在制备SiC一维纳米材料的同时，实现了稀土La的掺杂，并且所用原料种类少，工艺简单；2)与未掺杂的SiC一维纳米材料相比，所制备的La掺杂一维纳米SiC场发射材料具有更低的开启电场(1.5V/μm)和阈值电场值(5.1V/μm)，这样可以在很低的电压下产生较高的发射电流，更有利于实现产业化，有望应用于高性能场发射器件。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

图1为实施例1所制得La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的SEM照片；

图2为实施例1所制得La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的EDS分析；

图3为实施例1所制得La原位掺杂一维纳米SiC场发射材料的TEM照片；