[发明专利]一种Pr：LuAG闪烁陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Pr：LuAG闪烁陶瓷的制备方法；尤其涉及一种采用真空烧结工艺制备掺杂Pr³⁺的镥铝石榴石(Pr:Lu₃Al₅O₁₂,Pr:LuAG)的闪烁陶瓷的方法，制得光产额高，密度大，X(γ)射线阻止本领强，余辉小，能量分辨率好的闪烁陶瓷。

背景技术

随着医学的发展，X射线计算机断层扫描影像术(X-CT)、正电子发射计算机断层扫描术(PET)运用得越来越普遍，新型高密度、高光输出、快衰减无机闪烁材料车位迫切的需求。目前市场上的闪烁材料分为闪烁晶体和闪烁陶瓷两种。闪烁晶体相对于闪烁陶瓷，其生长周期长，一般在10天到30天，对生长环境要求比较苛刻，且生长出直径比较大的晶体很困难；而闪烁陶瓷只需要利用市场已有的原料，进过一定的工艺加工就能制得高性能，透明的闪烁陶瓷。

近十几年来，美国通用电器(GE)公司、德国西门子(Simens)和日本日立(Hitachi)公司以及一些研究单位相继开展了医用陶瓷闪烁体的研究，开发出Eu³⁺/Pr³⁺:(Y,Gd)₂O₃(YGO)，Pr³⁺/Ce³⁺/F^-:Gd₂O₂S:(GSO)，Cr³⁺/Ce³⁺:Gd₃Ga₅O₁₂(GGG)等稀土掺杂的氧化物、硫氧化物和含氧酸盐陶瓷闪烁体，并成功将YGO,GSO陶瓷应用于医学X-CT上。

YGO、GSO闪烁陶瓷还存在着光产额小，X射线阻止本领不强的问题。目前有人提出用LuAG做基底制备闪烁陶瓷。LuAG属立方晶系，空间群为O_h¹⁰-Ia3d，每个晶胞中含8个化合式量，因此其结构是由一些相互连结着的正四面体和正八面体组成的。这些正四面体和正八面体的角上都是0^2-离子，而其中心都是Al³⁺，这些正四面体和正八面体连结起来构成较大的空隙，这些空隙呈畸变立方体，其中心由Lu³⁺占据着。稳定的立方晶格结构和优良的物理化学性质使LuAG成为一种性能优异的发光基体材料。

在采用LuAG作为基底设备闪烁陶瓷方面，发明专利1(201210182586.9)采用共沉淀和真空烧结的方法制备Ce:LuAG，其以碳酸氢铵为沉淀剂，以羟丙基纤维素(HPC)为分散剂。最终制备出的Ce:LuAG闪烁陶瓷光输出为12000～14000phot/MeV，衰变时间为纳秒级(30ns)。发明专利2(201110192373.X)单以原硅酸四乙基酯为烧结助剂，制备出，衰变快，密度高的掺杂稀土元素的LuAG闪烁陶瓷。文献1(Y.Shi,M.Nikl,X.Feng,etc,J.Appl.Phys 109,013522(2011)),采用以0.5wt％TEOS为烧结助剂，在真空烧结温度为1700～1830℃制备出能量分辨率为15％的Pr:LuAG闪烁陶瓷。上述发明专利1所采用的共沉淀法方法繁琐，制备周期长，发明专利2和文献2所采用的方法，单以TEOS为烧结助剂，真空烧结温度高(普遍在1700℃以上)。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种Pr：LuAG闪烁陶瓷的制备方法。

本发明的技术方案为：一种(Pr³⁺掺杂镥铝石榴石)Pr:LuAG闪烁陶瓷的制备方法，其具体步骤为：

(1)粉体称量、球磨与干燥：按(Lu_1-xPr_x)₃Al₅O₁₂，0.005≤x≤0.05组成所需的金属元素摩尔比称量原料粉体，并加入烧结助剂于球磨罐内，同时加入无水乙醇作为球磨介质，将球磨罐放入球磨机上球磨；将球磨后的粉体取出，干燥过筛后的粉体放入马弗炉内煅烧；

(2)陶瓷成型与预烧：待粉体冷却，将其压制成素坯，压强为20～40MPa，再将素坯进行冷等静压，压强为160～250MPa，保压5～10min；将冷等静压后的素坯放入马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为800～1000℃，保温5～10h；