[发明专利]苯基乙烯基硅油及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED有机硅封装材料，尤其是涉及LED封装材料中的高折射率 的苯基乙烯基硅油及其制备方法。

背景技术

具有“绿色照明光源”之称的LED产品，在电子产品、家电产品、汽车 等方面均有广泛的应用市场，将成为取代传统白炽灯、卤钨灯和荧光灯的21 世纪新一代光源。其中，高折射率的LED封装胶属于LED封装材料中的高端产 品，拥有广阔的应用领域与良好的经济前景。苯基乙烯基硅油是一种LED有 机硅封装材料的重要原料，其质量的好坏直接影响到LED灯的品质。目前LED 封装胶市场在售产品的折光指数为1.54。若能将LED封装胶折光指数提高到 1.60，可使LED灯的整体光效提高10％，将更加节能省电。在同等功率条件下 减少LED中灯珠的数量，将有效解决LED灯的散热问题，延长LED灯的使用寿 命。除此之外，在不提高成本的前提下提高能效，可进一步降低LED灯的成 本，加速提高其在民用市场的占有率。目前，一些苯基乙烯基硅油的制备方 法存在一些缺陷。比如，在用氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐催化合 成苯基硅油时，由于氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐反应是不充分的， 因此，合成的苯基硅油容易变浑浊，而且当苯基含量越高时浑浊现象越明显。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足，从而提供一种原料易得、反应 条件温和、制备工艺简单易行的LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅 油。

本发明的另一目的是提供高折射率的苯基乙烯基硅油的制备方法。

本发明的LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅油是由以下重量份 的原料制备得到，以二苯基二羟基硅烷的重量份为基准，其中：

所述的二苯基二羟基硅烷的纯度为≥99％，优选纯度为>99％。

所述的三甲氧基苯基硅烷的纯度为95～99％。

所述的封端剂是四甲基二乙烯基二硅氧烷。

所述的酸性催化剂是质量百分比浓度为1～10％的硫酸水溶液或质量百分 比浓度为1～10％的盐酸水溶液。

本发明的高折射率的苯基乙烯基硅油的制备方法是：以二苯基二羟基硅 烷的重量份为基准，在室温下(25℃)，先将作为基础反应单体的100重量份的 二苯基二羟基硅烷和1～30重量份的三甲氧基苯基硅烷投入到反应釜中，搅拌 均匀后，加入0.1～5重量份的酸性催化剂，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2 小时；然后加入1～20重量份的封端剂，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反 应；聚合反应结束后冷却降温至室温(25℃)，水洗至中性；有机层经干燥后(可 用无水硫酸钠进行干燥)，过滤(除去干燥用的无水硫酸钠)，在160℃/10mba 的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到高折射率的苯基乙烯基硅油。

所述的聚合反应的时间为2～6小时。

本发明的制备方法具有如下优点：制备的原料易得、操作简便、易于控 制、无污染、生产条件温和及便于产业化；制得的高折射率的苯基乙烯基硅 油的折射率为1.57～1.61(630mm，阿贝折射仪25℃)，优选折射率为1.61；具 有更高的折射率、更高的透光率、耐辐射、耐高低温、反应活性好等优良性 能，特别适合用于制备高功率的LED有机硅封装胶材料，可以大大提高LED 的光电效率，充分提高能源利用率。

具体实施方式

实施例1

在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和1克的三甲氧基 苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴 加质量百分比浓度为1.0％的盐酸水溶液10克，半小时滴加完毕，将温度升温 到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入1克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于 温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应2小时；聚合反应结束后冷却降温至 25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠， 在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到78.6克高折 射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.58(630mm，阿贝折射仪25℃)。

实施例2