[发明专利]一种尼龙盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种尼龙盐的制备方法，包括：1)提供饱和尼龙盐溶液；2)向所述步骤1)的溶液中加入二胺和二酸后，有尼龙盐固体从所述溶液中析出；3)将所述步骤2)的产物固液分离，得到所述尼龙盐固体。本发明的制备尼龙盐的方法，反应体系的反应温度范围广，尤其可在室温下进行反应，因而反应条件温和，由于免于高温加热，不仅降低了能耗，还可减少高温反应中可能产生的副产物杂质，因而可以减轻尼龙盐在后续聚合工艺中的尼龙黄变现象。

技术领域

本发明涉及一种尼龙盐的制备方法，具体为一种在低温下、液相中制备尼龙盐的方法。

背景技术

尼龙可由二元酸和二元胺的缩聚反应制得。在尼龙合成时，为了尽可能的保证二元酸和二元胺原料的等摩尔比，通常采用先制成尼龙盐，然后再进行缩聚的方法。因而，作为尼龙聚合物的前体，尼龙盐的产品质量对尼龙聚合物品质有巨大的影响。合格的尼龙盐是生产高品质尼龙聚合物的基本前提。尼龙盐的质量受很多因素影响，例如生产工艺、单体的生产方式、原料种类等。

综上所述，如何得到含杂质少、高收率、高质量的尼龙盐已成为尼龙生产中的一个关键问题。现有技术中，尼龙盐的制备通常采用溶液法，即先将酸与胺分别溶解在或分散在水中，再混合在一起进行中和反应，以pH值判定反应终点，然后进行分离、提纯、干燥得到尼龙盐。溶液法成盐除了以水为溶剂外，还可以用乙醇或DMF(二甲基甲酰胺)等有机溶剂，如专利CN1887841A以水为溶剂，专利CN 101456804A采用N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺作为溶剂，专利CN 101880235A以二甲基亚砜为溶剂。

现有的溶液法制备尼龙盐，都是在高于60℃条件下进行，反应结束后需要冷却析晶，得到固体尼龙盐。升温反应和降温析晶环节费时耗能，导致生产成本增加。且现有的尼龙盐水结晶工艺通常是高温下在水中混合二元酸和二元胺，反应得到尼龙盐饱和溶液，然后再降温，随着温度的降低，尼龙盐在水中的溶解度减小，过量的尼龙盐自溶液中析出，得到尼龙盐固体，剩余的结晶母液可以再浓缩结晶或通过其他方式处理。因尼龙盐的饱和溶解度高，在析出结晶的过程中尼龙盐的收率往往很低。同时，加热浓缩等过程也会对尼龙盐的品质造成不良的影响。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种尼龙盐的制备方法，包括：1)提供饱和尼龙盐溶液；2)向所述步骤1)的溶液中加入二胺和二酸后，有尼龙盐固体从所述溶液中析出；3)将所述步骤2)的产物固液分离，得到所述尼龙盐固体。

本发明还提供了一种尼龙盐的制备方法，包括：1)提供饱和1,5-戊二胺尼龙盐溶液；2)向所述步骤1)的溶液中加入1,5-戊二胺和二酸后，有1,5-戊二胺尼龙盐固体从所述溶液中析出；3)将所述步骤2)的产物固液分离，得到所述1,5-戊二胺尼龙盐固体。

根据本发明的一实施方式，其中所述二胺与所述二酸的摩尔比为1:(0.9～1.1)。

根据本发明的另一实施方式，其中所述步骤3)中，所述溶液的pH值为7～8。

根据本发明的另一实施方式，其中所述步骤1)至3)均在惰性气体保护下进行，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种。

根据本发明的另一实施方式，其中所述尼龙盐溶液的溶剂为水或有机溶剂，所述有机溶剂选自醇类、酯类、酮类、亚砜类、氯代烃类及醚类化合物中的一种或多种，优选为C₁～C₄的脂肪族一元醇、C₂～C₄的二元醇、乙酸的C₁～C₄烷基酯、二甲基亚砜、氯化亚砜、丙酮、氯仿、四氢呋喃中的一种或多种，更优选为氯仿和甲醇的混合液、乙酸乙酯和甲醇的混合液或氯仿和丙酮的混合液。

根据本发明的另一实施方式，其中所述二胺选自芳香族二胺、脂肪族二胺及杂环二胺中的一种或几种。