[发明专利]一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410788308.7 | 申请日: | 2014-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN104607252A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
| 发明(设计)人: | 张晓杰;苏宏;李小刚 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
| 地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 聚苯乙烯 树脂 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取10-160重量份苯乙烯乙醇溶液和0.08-0.18重量份引发剂,混合均匀,得到混合溶液;称取经过干燥处理的6-15重量份的氧化铝进行真空抽气;向经过真空抽气的氧化铝加入所述混合溶液,真空条件下浸渍处理;
2)将经步骤1)浸渍处理过的氧化铝置于氮气中,吹去表面浮液,进行聚合反应,得到聚苯乙烯/氧化铝复合物;
3)将步骤2)得到的聚苯乙烯/氧化铝复合物置于4-8倍体积的浓硫酸中,进行磺化反应,得到负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂。
2.根据权利要求1所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,所述氧化铝为γ-氧化铝或η-氧化铝,比表面积为180-360m2/g,强度为35-45N。
3.根据权利要求2所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,所述氧化铝的形状为条状、球状或异形。
4.根据权利要求1所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸盐、N.N-二甲基苯胺任一种。
5.根据权利要求1所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,所述苯乙烯的乙醇溶液中苯乙烯的质量分数为0.5-8.0%。
6.根据权利要求1-5所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述浸渍处理为干浸法或湿浸法,所述浸渍处理的条件为:时间为0.5-2h,温度为30-50℃;所述真空抽气和真空条件下浸渍处理的真空度均为0.1MPa。
7.根据权利要求1-5所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述聚合反应条件为50-90℃下反应0.5-10h。
8.根据权利要求1-5所述一种负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述磺化反应条件为30-90℃下反应0.5-5h。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的制备方法制备出的负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂。
10.一种如权利要求9所述负载型聚苯乙烯磺酸树脂催化剂在有机合成领域中的应用。
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