[发明专利]一种没食子酸蔗渣木聚糖酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备没食子酸蔗渣木聚糖酯的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将15~25g没食子酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入13~22mL分析纯醋酸酐和11~16mL分析纯吡啶，控制冰浴温度为5~25℃，搅拌下反应6~12小时；

（2）将步骤（1）所得溶液加入100mL的烧杯中，并在搅拌下向其中加入20~40mL质量分数为20%~30%的盐酸溶液，烧杯中析出白色沉淀；

（3）抽滤步骤（2）所得混合物，并用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送至50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酸；

（4）取5~10g步骤（3）所得三乙酰没食子酸加入到250mL的四口烧瓶中，向其中加入30~50mL分析纯环己烷和0.1~0.5g 二甲基甲酰胺，搅拌回流30分钟；

（5）控制反应温度为60~80℃，在搅拌下向步骤（4）体系中逐滴加入15~45mL分析纯二氯亚砜，控制在20~30分钟内滴加完毕，滴加完毕后继续搅拌2~4小时；

（6）将步骤（5）所得混合物倒入烧杯中，在温度为60~80℃的条件下蒸发浓缩20~60 分钟，得浅棕色固体；

（7）将步骤（6）所得固体置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰没食子酰氯；

（8）称取蔗渣木聚糖3~8g加入到250mL四口烧瓶中，并加入0.1~0.3g对甲苯磺酸与30~50mL分析纯丙酮，搅拌回流30分钟得蔗渣木聚糖悬浮液；

（9）称取2~10g步骤（7）所得三乙酰没食子酸酰氯加入到步骤（8）的反应体系中，搅拌下升温至30~55℃，反应3~6小时；

（10）抽滤步骤（9）中的混合物，并分别用10~15mL蒸馏水和5~10mL无水乙醇依次洗涤沉淀3次，得淡黄色固体粉末；

（11）将步骤（10）所得淡黄色固体粉末置入30~50mL碳酸氢钠的无水乙醇饱和溶液中，常温下搅拌直至溶液的pH不再发生变化；

（12）抽滤步骤（11）所得混合物溶液，用10~15mL蒸馏水洗涤沉淀3次后送入50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得产品没食子酸酯化蔗渣木聚糖；

（13）称取步骤（12）所得产品1~5g，按照固液比1:50~1:200加入质量分数为1%~2%的NaOH溶液，在30℃~50℃条件下溶解，然后用浓度为0.5mol·L^-1~5mol·L^-1的盐酸溶液调体系pH为5.5。

2.（14）将步骤（13）所得溶液在3倍体积的无水乙醇中沉淀，过滤后得到滤饼，再按滤饼与无水乙醇质量比1:20~1:100将滤饼分散在无水乙醇中，继续将再抽滤后的滤饼在30~50℃真空干燥箱中干燥12~24小时至恒重，制得纳米级没食子酸蔗渣木聚糖酯。