[发明专利](顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法

权利要求书

1.一种制备(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的方法，其特征在于:通过以R₁，R₂取代的炔烃化合物为原料，与三溴化硼反应，在碱性条件下水解，生成不稳定的烯烃硼酸，此生成烯烃硼酸不须表征，直接与KHF₂反应制得(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾。

①烯烃硼酸的制备:在1L反应瓶中，加入取代的炔烃(1equiv)和500mL无水二氯甲烷，冷至0℃,缓慢滴加三溴化硼(1equiv)，加毕，慢慢升至室温，反应3小时，倒入碳酸氢钠(2equiv)的饱和水溶液中，搅拌1小时，分离，水洗，得到白色固体，即烯烃硼酸。

②(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备：将上述白色固体溶于500mL甲醇溶液中，加入KHF₂(6equiv)的饱和水溶液中,于室温下搅拌3小时，减压蒸出溶剂，用热的丙酮萃取，浓缩，加入乙醚，析出的白色固体即为产品。

2.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述R₁，R₂取代的炔烃化合物中R1代表甲基，苯基，溴亚甲基，氯丁亚甲基，异丙基，丁基，辛基和氯亚甲基，R2代表氢和氯亚甲基。

3.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的中间体化合物烯烃硼酸是不稳定的化合物，不须表征，直接进行下一步与KHF₂反应制得(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾。

4.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的反应温度是室温，反应时间为3小时。

5.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的原料取代烯烃与三溴化硼，碳酸氢钠和KHF₂的摩尔比为1：1：2：6。

6.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的反应溶剂为无水二氯甲烷和甲醇。

7.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的中间体化合物烯烃硼酸是白色固体，在室温和空气条件下，慢慢分解，是一类不稳定的有机化合物，不便于储存。

8.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法，其特征在于：所述的目标化合物(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾在室温和空气条件下是一类稳定白色固体。

9.如权利要求1所述的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的方法，其特征在于：所述制备得到的(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾应用为医药中间体。