[发明专利]一种多孔二氧化硅微球吸附剂的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201410782248.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN104399427A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
| 发明(设计)人: | 黄建辉;陈建琴;林文婷;段松林;江长楠;林强 | 申请(专利权)人: | 莆田学院 |
| 主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
| 地址: | 351100 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 二氧化硅 吸附剂 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于水环境处理领域,具体涉及一种多孔二氧化硅微球吸附剂的制备方法及其在水环境处理中的应用。
背景技术
重金属是构成地壳的物质,在自然界中分布广泛。随着工业社会的发展,大量含有重金属的未经处理的工业废水排入到天然水体中,这一情况使得重金属成为水环境中主要的污染源之一,对人类的身体健康和生态环境造成了巨大的危害。因此,对工业废水中重金属的处理将是一件重大的工程。现在,含重金属废水处理技术主要有离子交换法,溶气气浮法,膜技术,沉淀法等,但都受到经济条件和工艺条件的约束。吸附剂的产生为水环境中重金属的处理带来了新的技术产品和方法。吸附法去除污水中的重金属具有节能,低污染,高效等特点,因此,在废水处理领域中,高效的吸附剂便成为了吸附法的核心问题。其中,球型吸附剂具有比表面积大,流体力学性能优良,机械强度高,多孔隙结构,对污染物通常有较高的吸附容量,吸附性能好等特点而备受青睐。
球型吸附剂的传统制备方法有有机模板法、溶胶-凝胶法、共缩聚法等。然而,它们所制备出来的球型吸附剂多为实心球,吸附性能往往较不理想,而具有大比表面积的多孔材料往往具有较强的吸附能力。常见的多孔吸附材料包括活性炭、树脂、活性铝等。其中,活性炭制备通常需要经过炭化和活化两个阶段,但是活化多产生颗粒状活性炭,微孔居多,更适合吸附小分子污染物,活化温度较高。吸附树脂一般都是加聚产品,多通过悬浮共聚的方法制得,操作条件要求严格,影响因素较多,工艺较为复杂,因此,研究和开发出低成本、经济实用的多孔微球吸附剂是一项有待解决的问题,所以科研工作者们开发了大量的多孔微球吸附剂材料。在众多开发的材料中,多孔二氧化硅微球吸附剂被认为是最好的吸附剂材料,它们具有表面积大,流体力学性能好及较高的吸附能力。因此,大量的研究围绕多孔二氧化硅微球吸附剂及其特性展开。
多孔二氧化硅的制备方法多种多样,如液相法、有机模板法、共缩聚法、溶胶-凝胶法等,但这些方法制备成本高,制备时间周期长,不利于推广应用。因此,对于二氧化硅球的制备,如何克服制备过程复杂、工艺条件要求严格、成本较高的缺点仍然是人们面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种合成工艺简单、操作条件温和、经济实用、吸附能力强的多孔二氧化硅微球吸附剂的制备方法及应用。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多孔二氧化硅微球吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将氨水加入异丙醇和去离子水中,配制成氨水-异丙醇-去离子水的混合溶液,再将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中,于室温下搅拌1.5~2.5h;
所述正硅酸乙酯、氨水、异丙醇、去离子水的体积比为1:0.8~1.2:18~22:3~5;
2)将上述搅拌后的混合溶液在8000~10000r/min的转速下离心4~6min,舍弃上清液,得到沉淀物,再将上述沉淀物水洗2~4次,制得二氧化硅微球;
3)将上述二氧化硅微球分散在水中,所述水的加入量为正硅酸乙酯的28-32倍,再加入可溶性聚乙烯吡咯烷酮,所述聚乙烯吡咯烷酮与二氧化硅的摩尔比为8~12:1,混合液经水循环冷凝2.5~3.5h后,冷却至室温;
4)在上述冷却后的混合液中加入0.15g/mL的NaOH溶液,刻蚀1.5~2.5h,所述NaOH溶液与混合液的体积比为1:3.5~4.5;
5)将上述刻蚀后的混合液在8000~10000r/min的转速下离心4~6min,舍弃上清液,得到沉淀物,再将上述沉淀物水洗1~3次,得到半成品;
6)将上述半成品烘干后磨碎,置于马弗炉中,在温度500~600℃下煅烧3.5~4.5h,制得多孔二氧化硅微球吸附剂。
所述的步骤1)中,正硅酸乙酯、氨水、异丙醇、去离子水的体积比为1:1:20:4。
所述的步骤2)和步骤5)中,每次水洗的时间为4~6min。
所述的步骤3)中的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30、K60中的一种。
所述的多孔二氧化硅微球吸附剂,应用于水环境处理,处理被有机污染物和重金属污染的污水,吸附污水中的重金属离子。
所述二氧化硅微球吸附剂吸附的重金属离子为铅离子或锌离子。
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