[发明专利]从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土金属技术领域，特别是涉及从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法。

背景技术

氧化钪(Sc₂O₃)是钪制品中最为重要的产品。钪在地壳中的含量十分稀少，且常与其他金属伴生，目前还不能直接从含钪的矿物中提取氧化钪或其化合物；另一方面，它的物化性质与其他过渡元素尤其是稀土元素极为接近，这使得氧化钪的提取非常困难。

我国钛资源丰富，但高品质的钛矿很少，而高杂质的钛矿原料部分含有放射性元素钍(Th)、铀(U)。由于氧化钪与铌、铀、钒等氧化物生成热高，非常稳定，熔盐氯化时，留在废熔盐渣中，俗称钛渣氯化废盐，其中钪的含量可达200～350g/t，比原矿中含量高出10倍左右，因此钛渣氯化废盐是很好的提取氧化钪的原料，但其中也含有较高含量的反射性元素钍及铀元素，属于放射性渣。而现阶段的生产技术均未考虑放射性问题，导致Th、U等放射性元素进入至熔盐氯化渣中，对环境污染严重。

公开号为CN102796876A的中国专利公开了利用钛渣氯化废弃物提取氧化钪的方法，通过钛渣氯化废弃物的水浸，然后向浸取液中加入还原剂、腐植酸，调节pH值过滤得到沉淀物，将其用盐酸溶液进行酸溶解反应，过滤得初钪溶液，再以(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯(P507)为萃取剂、盐酸溶液为洗涤剂、氢氧化钠溶液为反萃取剂对初钪溶液分别进行萃取、洗涤和反萃取，得到钪溶液，加草酸沉淀、煅烧，制得氧化钪。该方法步骤简单，合理地利用了钛渣氯化废弃物中了钪资源，具有良好的经济和社会效益，但未考虑放射性的消除以及熔盐氯化渣的综合回收问题，得到的氧化钪纯度不高，在95％左右。

发明内容

基于此，有必要针对从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的纯度不高的问题，提供一种得到高纯度氧化钪的从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法。

一种从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法，包括以下步骤：

S100：将钛渣氯化废盐于水中和稀酸溶液中依次浸出，得到浸出液；

S200：将所述浸出液调节pH值至4.95～5.58，过滤，得到含钪沉淀物；

S300：将所述含钪沉淀物加入硫酸或盐酸溶解得溶解液，再使用阴离子交换树脂对所述溶解液进行吸附处理，吸附U和Zr的得余液，所述余液用四元萃取剂萃取，得到有机相，其中，所述四元萃取剂包括体积比为20～30:6～20:10～15:40～64的P204、TBP、仲辛醇和煤油；

S400：将步骤300得到的有机相经过双氧水和硫酸的混合溶液洗涤除杂，再经过硫酸洗涤除杂，得到洗涤后的有机相；

S500：将洗涤后的有机相用碱性溶液反萃得到反萃沉淀物；

S600：将所述反萃沉淀物用盐酸溶解、过滤得到滤液，滤液经过第一萃取剂萃取保留有机相，经过第二萃取剂萃取保留有机相，经盐酸洗涤保留有机相，经纯水反萃得到氯化钪溶液，其中，第一萃取剂是体积分数为15％～40％的N503溶液或N235溶液，第二萃取剂是体积分数为5～40％的P350溶液；及

S700：将所述氯化钪溶液用草酸沉淀，得到草酸钪沉淀，灼烧，得到氧化钪。

在其中一个实施例中，步骤S100采用两次浸出，先采用水浸得到第一滤液和第一滤渣，水与钛渣氯化废盐的质量比为1～5:1，再采用盐酸溶液浸出所述第一滤渣，得到第二滤液和第二滤渣，盐酸溶液与第一滤渣的质量比为1～5:1，合并第一滤液及第二滤液，得到浸出液。

在其中一个实施例中，步骤S300中硫酸或盐酸的浓度为1～3mol/L，硫酸或盐酸与含钪沉淀物的质量比为3～6:1。

在其中一个实施例中，所述四元萃取剂包括体积比为30:20:10:40的P204、TBP、仲辛醇和煤油。

在其中一个实施例中，步骤S300的阴离子交换树脂为D314大孔径弱碱性阴离子交换树脂或201×7阴离子交换树脂。

在其中一个实施例中，步骤S400中硫酸的浓度为2～5mol/L，混合溶液中硫酸与双氧水体积比为0.75～0.95:0.05～0.25，双氧水的质量分数为27.5％～30％。

在其中一个实施例中，步骤S500中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为2～4mol/L。

在其中一个实施例中，步骤S600中溶解采用的盐酸浓度为5～8mol/L。

在其中一个实施例中，步骤S600中洗涤采用的盐酸浓度为2～3mol/L。