[发明专利]一种杜仲胶分级柱及对杜仲胶进行连续分级的方法

说明书

技术领域

本发明属杜仲胶生产领域，特别是一种杜仲胶分级柱及对杜仲胶进行连续分级的方法。

背景技术

杜仲(Eucommia ulmoides Olive) 为杜仲科杜仲属落叶乔木, 是中国所特有的名贵药材树种, 也是世界上适应范围最广的重要胶源植物, 属国家二级保护植物。杜仲除了含有大量的药用成分以外, 在叶、树皮、种子等组织中还含有大量的杜仲胶。杜仲胶属于硬性橡胶, 通过硫化改性或与其它材料共混及深度加工, 杜仲胶可开发出一系列新型功能材料和工业材料, 尤其是在橡胶制品、轮胎工业中有着广泛的用途。已有研究表明: 杜仲胶与天然橡胶共混料在达到共混比1:1之前, 抗张强度、定伸强度、邵氏硬度、扯断伸长率几乎没有变化。杜仲胶更具有动态力学损耗低这个优异特性, 在使用温度范围内仅为顺丁胶的1/ 5, 天然橡胶的1/ 6。其耐挠曲性能优良，用它作橡胶制品,在交变应力下, 材料放热降低, 延长了使用寿命, 这在轮胎工业、工业传送带，阻尼减震件等橡胶应用领域具有巨大的潜在应用意义。

杜仲果实、树皮和叶片中均含有杜仲胶, 其中果实含胶率可达10%～ 12% , 树皮含胶率6%～ 10% , 叶片含胶率1%～ 3%，杜仲胶的提取均可以杜仲各部位原料来提取。由于有不同变异类型、不同时期采摘、不同产地和不同无性系的杜仲，其含胶率以及杜仲胶特性均存在差异。提胶方法有发酵法、浸提法和碱浸法以及冻胶法等。使用不同原料，不同提取方法提取的杜仲胶在纯度，平均分子量范围及其分布有明显的差异，如杜仲胶中分子量范围从1万到最高接近100万，不同来源的杜仲胶分子量集中的区段也有差别，这对杜仲胶的实际应用研究以及产业化带来困难，因为聚合物的各种力学性能与其分子量及其分子量分布密切相关，是决定其应用性能和加工行为的重要依据，因此对杜仲胶粗品，甚至直接使用溶剂提取获得的杜仲胶提取液进行沉淀分级，获得各种区间分子量的产品有实际意义。

聚合物的分级是根据聚合物在其良溶剂和不良溶剂中溶解度的差异来实现的，通常低分子量聚合物部分相对容易溶解在溶剂中，而高分子量部分较难溶解，一般是在聚合物的良溶剂中加入不良溶剂，首先高分子量部分先沉淀出来。可以使得这个过程重复多次而达到较好效果，但是该工艺耗时，消耗溶剂量大，工业上实现成本高，有机可挥发物污染大，不是经济环保的方法。

Wolf B A在专利DE3242130A1和US5242594中提到聚合物分级的装置和方法；冯亚凯等在专利CN 161486777 B中对上述聚合物分级装置和方法进行了改进，以使其适用于聚氨酯的分级。上述使用的方法做到了连续化操作，但是聚合物一次通过分级柱分离，最终只能得到一个含较高分子量的和一个较低分子量的级分，如果对高分子量或者低分子量聚合物级分需要进一步分级的话，还需要将上述级分再通过分级柱分级来实现，增加了沉淀剂的用量，以及设备、场地投资以及操作难度。

发明内容

本发明的目的是提供一种杜仲胶分级柱及使用温度梯度和沉淀剂浓度梯度对杜仲胶进行连续分级的方法。     本发明的方法通过杜仲胶连续分级柱来实现，分级柱的最上部是杜仲胶浸取液或者粗品杜仲胶溶液入口，柱内部分成四段，一段为一级，每段之间有多孔隔板分隔，上铺工业滤布或者工业滤纸；每段上部有沉淀剂入口以及回流液入口，每段下部有沉淀分级后溶液流出口；在分级柱外围有冷却套，冷却液从冷却套下端进入；第一级接口连接有空气压缩装置，以提供过滤所需的压力；在分级柱内装有一个贯穿各级的串联搅拌装置，搅拌动力来源于分级柱最下部的电机。

一种对杜仲胶进行连续分级的方法，是将杜仲胶浸取液或者杜仲胶未分级的粗品溶液从分级柱第一级上端入口泵入，在第一级加压，并开动搅拌电机保持中速搅拌，溶液在分级柱各段中形成稳定流动后，打开沉淀剂入口，将沉淀剂按适当的杜仲胶溶液/沉淀剂流速比泵入，经过沉淀分级的溶液从该段的流出口流出，流出物经过滤得到杜仲胶中分子量最高部分的级分，滤液经过外部泵从各级的回流入口打入本级；在压力驱动下，第一级的溶液缓慢通过铺设工业滤布的隔板进入第二级，在第二级不断缓缓注入的沉淀剂使得本级溶液中的沉淀剂含量较第一级有所提高，产生较第一级分子量较低的级分沉淀，经第二级的溶液流出口流出，流出物经过过滤得到第二个级分，滤液经过外部泵打入本级；