[发明专利]一种测定含铁尘泥中碳和硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁冶金分析技术领域，涉及一种红外吸收测定含铁尘泥中碳和硫含量的方法。

背景技术

含铁尘泥是钢铁企业最重要的含铁废料资源，一般来自炼钢、炼铁、轧钢等工艺，主要包括烧结尘泥、球团尘泥、高炉瓦斯灰、高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、电（转）炉除尘灰、冷（热）轧污泥、轧钢氧化铁鳞、炉体粘结物、原料场集尘和出铁场集尘等；这些含铁尘泥中含有高含量的铁、碳和一定量的锌，是值得再生利用的二次资源，也含有硫等有害成分；快速、准确的对成分碳、硫的测定非常重要。

迄今为止，测定含铁沉泥中的碳、硫的含量不仅可供参考的标准物质少，而且没有检测依据，样品中碳含量在0.02～50.0 at％不等，硫含量在0.01～4.0 at％之间，分析样品时大多参考炉渣中碳、硫量的测定方法，无法满足分析标准的要求，给日常分析工作带来许多困难。为近早解决这些问题，建立一种快速、准确的测定含铁尘泥中碳、硫量的方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决在没有合适标样时无法满足分析要求的问题，提供一种能够准确测定含铁尘泥中碳、硫含量的测定含铁尘泥中碳和硫含量的方法。本发明的方法是通过加入助熔剂在红外高频碳硫分析中测定含铁尘泥中碳、硫。该方法分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：

    1.将红外碳硫专用坩埚置于1100℃的马弗炉中灼烧4小时后放入干燥器中冷至室温；

2.根据含铁尘泥中碳、硫的含量选择合适的基准物质校正仪器曲线；

3.标准化校正：根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样或基准（与待测试样含量相近）进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点、或多点标准化校正（试样含量应小于所选标样含量）；

另选一与被测试样同类型的标样或基准进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则重新做标准化校正；

4.空白实验：在一空坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.000g，于同一通道进行测定，重复测定5—6次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；

5.加入铁、锡助熔剂于红红外碳硫专用坩埚中；

6.称取质量为m的含铁尘泥试样于上述坩埚中，再加入钨助熔剂；

7.将坩埚放置在高频红外碳硫分析仪中，试样在氧气流中经高频炉加热，在助熔剂、氧气的作用下，碳和硫分别生成CO₂、CO和SO₂，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO₂红外吸收池，测定硫，测定SO₂后的气体，经催化炉，将CO转化为CO₂，然后脱硫，进入CO₂红外吸收池，测定碳含量。

所述的含铁尘泥中碳和硫含量的检测方法，具体包含如下要求：

1.通过实验来确定红外碳硫分析仪的相关参数

1、用炉渣、除尘灰、含铁尘泥、布袋灰、瓦斯灰等样品，依次进行积分时间 、吹扫时间、截止比例加压时间的实验，结果如下：

1）分析炉渣、除尘灰、含铁沉泥、布袋灰、瓦斯灰等样品时加压时间设置在40s以上时，样品吸收曲线光滑，燃烧完全，回收率高、样品分解完全。但是由于过高的高压会缩短高频震荡管的使用寿命，所以在分析样品时加压时间设置在40s。

2）积分时间、吹扫时间、截止比例在表1规定的参数时，样品熔解完全，回收率最高。

2.进行标准曲线的校准

1）硫标准系列的制备

称取硫酸钾（基准试剂）固体2.174g（准确到0.0002g）于100mL容量瓶中，加入20mL高纯水溶解后稀释至刻度，摇匀，此时溶液容度为4.00mg﹒mL^-1。

称取硫酸钾（基准试剂）固体10.87g（准确到0.0002g）于100mL容量瓶中，加入20mL高纯水溶解后稀释至刻度，摇匀，此时溶液容度为20.00mg﹒mL^-1。