[发明专利]一种从葡萄籽中提取原花青素的方法在审
| 申请号: | 201410774267.6 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN104478843A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 程风朝 | 申请(专利权)人: | 程风朝 |
| 主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 456500 河南省安阳*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 葡萄 提取 花青素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及原花青素的提取方法,特别是一种从葡萄籽中提取原花青素的方法。
背景技术
提取原花青素常用的方法有水提取法、有机溶剂-水提取法和仪器辅助提取法,葡萄籽中的原花青素物质通常以结合态与蛋白质、纤维素结合在一起,一般不易提出,通常选用有机溶剂或水提取,有机溶剂有利于氢键的断裂,同时由于有机溶剂的渗透性较差,一般不单独使用,常需要水作为传质剂,此方法设备要求简单,但产品纯度低。
水提取法是Masquelier最早从松树皮中用沸水粗提、乙酸乙酯纯化得到原花青素,选水作为提取剂,浸提耗时长,温度高,容易造成原花青素的损失,同时水的极性较大,溶出杂质也较多。
有机溶剂-水提,原花青素分子含有多个苯环和醚键,油溶性较强,同时又有大量的羟基连接在分子骨架上,在水中具有很好的溶解性,甲醇、丙酮、乙醇和乙酸乙酯是提取葡萄籽原花青素常用的有机溶剂,它们对原花青素有很好的溶解性,它们的极性大小顺序为甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯,乙醇是常用的提取溶剂,价格低廉,来源丰富,乙酸乙酯提取出的原花青素成分生物活性较好,但是由于极性较小,对原花青素的提取并不完全;甲醇和丙酮水溶液对原花青素都有较好的提取性能, 提取剂不仅对原花青素有很好的溶解作用,而且具有氢键断裂作用,水有利于氢键的形成,有机溶剂有利于氢键的断裂,所以有机溶剂的提取纯度高于水,含水的有机溶剂比纯有机溶剂提取率和纯度均提高,主要是由于水的存在能帮助渗透到葡萄籽组织,提高渗透性,是有效成分易游离从而萃取到溶剂体系中;有机溶剂萃取法的关键是选择有效溶剂,及溶度,要求既要对被提取的有效成分有较大溶解度,又要避免大量杂质的溶解,该方法原理简单,对设备要求较低,不足之处是大多数有机溶剂毒副作用大且产物提取率低。
仪器辅助提取法:超临界萃取和超声波辅助提取越来越多的用于葡萄籽原花青素的提取,超临界CO2萃取率高,而且使原花青素不受到空气和光的影响,但由于设备昂贵,推广使用比较困难,超声波法应用比较广泛,超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊作用,可以破坏植物的细胞壁,使溶剂渗透到细胞中,令其中的化学成分溶于溶剂中,从而提高提取效率,在提取原花青素之类的热敏性物质显示出优越的性能;超临界流体萃取是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响进行提取,这种方法产品提取率高,但设备成本过高。
发明内容
针对现有提取方法存在的问题,本发明的目的在于提供一种葡萄籽中原花青素水浸提取方法,包括以下步骤:
步骤一、将葡萄籽原料与萃取剂按照重量份1:(5-10)投料浸提萃取,萃取剂组成成分和配比重量份数计为:偏磷酸:水的比例为1:500,其中水为生活饮用水,30-60℃,在一个大气压下加氮气保护,处理10分钟-17个小时,浸提萃取时,间歇循环料液,过滤,然后留取料液;
步骤二、将步骤一得到的料液过滤,经三次过滤除去200目以下杂质,冷却至35℃ -40℃;
步骤三、将步骤二得到的料液按33-35千克/分钟的速度,流经树脂吸附柱精制纯化,用水洗涤去杂质后,用70%-80%乙醇冲洗树脂吸附柱,得到乙醇洗脱液;
步骤四:将步骤三所得乙醇洗脱液在50℃真空浓缩,得到原花青素浓缩液;
步骤五:将步骤四所得浓缩液真空干燥。
用本方法处理葡萄籽既可以提高原花青素提取效率,又能兼顾原花青素的纯度,同时通过乙醇溶液来洗脱树脂吸附的原花青素,有利于进一步的提高原花青素的提取纯度,且设备简单,便于大规模生产,对环境不会造成污染,有很好的经济和社会价值。
具体实施方式
以下结合实施例对发明作出详细说明
实施例1
一种从葡萄籽中提取原花青素的方法,包括以下步骤:
步骤一、葡萄籽原料与萃取剂按照1:10投料,60℃,在一个大气压下加氮气保护,浸提萃取处理10个小时,浸提萃取时,间歇循环料液,过滤,然后留取料液;
步骤二、将步骤一得到的料液过滤,经三次过滤除去200目以下杂质,冷却至35-40℃;
步骤三、将步骤二得到的料液按35千克/分钟的速度,流经树脂吸附柱精制纯化,用水洗涤去杂质后,用80%乙醇冲洗树脂吸附柱,得到乙醇洗脱液;
步骤四:将步骤三所得乙醇洗脱液在50℃真空浓缩,得到原花青素浓缩液;
步骤五:将步骤四所得浓缩液真空干燥。
实施例2
一种从葡萄籽中提取原花青素的方法,包括以下步骤:
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