[发明专利]测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析方法，具体涉及乳聚型充油二元丁苯橡胶(苯乙烯-丁二烯聚合橡胶)和乳聚型充油三元丁苯橡胶(苯乙烯-丁二烯-异戊二烯聚合橡胶)中单体质量分数的定量分析方法。

背景技术

目前，乳聚型充油二元丁苯橡胶中结合苯乙烯质量分数的定量方法主要参考国家标准GB/T8658-1998中规定的折光指数法，该方法样品用量较大，样品规格要求较高，且制样过程繁复，压膜条件、样品的均匀性及实验室的温湿度条件都会影响定量分析结果，不利于对产品进行批量化的质量控制；而对于乳聚型充油三元丁苯橡胶，目前还没有规范的分析方法。因此，建立一种快速、简便、实用、可批量化的分析方法对乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡胶中重要单体含量指标的分析具有重要指导意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种快速、简便、实用、可批量化操作的测定乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡胶的单体质量分数的方法。

一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，包括以下步骤：

样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；

核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(¹H-NMR)扫谱工作；

谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及

推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。

其中，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。

其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。

其中，样品回流处理步骤中，采用丙酮为溶剂进行回流，回流时间为4h。

其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置中所述滤纸包个数最多为5个。

其中，样品回流处理步骤中，采用多个回流装置串联的方式来实现多批次样品的批量回流。

其中，样品回流处理步骤中，将经过回流处理后的所述乳聚型丁苯橡胶样品放到已编号或分区的玻璃培养皿上后再放入所述真空烘箱内干燥。

其中，样品回流处理步骤中，所述真空烘箱的温度为95～105℃。

其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，放入核磁专用样品管中的样品为15mg。

其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，氘代氯仿的用量为0.6mL，加热溶解温度为80℃。

其中，核磁共振定量氢谱实验步骤中，核磁共振波谱仪所需磁场为400M以上，脉冲序列为zg30，扫描次数为16次，探头温度为300K。

进一步的，还包括通过空白溶剂进行空白试验步骤，从而在计算过程中扣除氘代氯仿溶剂峰的干扰。

本发明有益效果：

本发明对乳聚型丁苯橡胶中单体质量分数的测定方法操作简单，快速准确，适用于对乳聚型丁苯橡胶的批量分析或生产质量控制。

附图说明

图1为乳聚型充油二元丁苯橡胶除油后样品的核磁共振氢谱。

图2为乳聚型充油三元丁苯橡胶除油后样品的核磁共振氢谱。

图3为乳聚型二元丁苯橡胶和三元丁苯橡胶的核磁共振氢谱对比图。

具体实施方式

下面给出具体实施方式，对本发明做出详细的描述，但不作为对本发明的限定。

一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，包括以下步骤：

样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；

核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(¹H-NMR)扫谱工作；

谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及

推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。

其中，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。

其中，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。